계지탕엑스 과립 Gyejitang Extract Granules
이 약은 정량할 때 1 회 량 (1 포)은 계지 중 신남산 (C 9 H 8 O 2 : 148.16) 70.4 μg, 작약 중 패오니플로린 (C 23 H 28 O 11 : 480.46) 4.4 mg 및 감초 중 글리시리진산 (C 42 H 62 O 16 : 822.93) 3.2 mg 이상을 함유한다.
제 법
1 회 량 (1 포) 중
계 지 1.33 g
작 약 1.33 g
대 추 1.33 g
생 강 1.33 g
감 초 0.67 g
1) 위의 생약을 정선하여 약전 통칙 중 절도에 따라 조절로 한 다음 원료약품의 분량대로 각 생약을 달아 추출기에 넣고 8 ～ 10 배량의 「상수」 또는 「정제수」를 넣어 80 ～ 100 ℃에서 2 ～ 3 시간 추출하여 추출액을 여과하고 여액을 60 ℃ 이하에서 감압농축하여 연조엑스 1.58 ～ 2.00 g 또는 적당한 방법으로 건조한 건조엑스 0.65 ～ 0.82 g을 얻어 이하 과립제의 제법에 따라 만든다.
2) 「계지탕연․건조엑스」를 가지고 이하 과립제의 제법에 따라 만든다.
확인시험
이 약을 가지고 계지탕연․건조엑스의 확인시험에 따라 시험한다.
순도시험
중금속 가) 총 중금속 30 ppm 이하
나) 납 5 ppm 이하
다) 비소 3 ppm 이하
붕해시험
시험할 때 적합하다.
제제의 입도시험
시험할 때 적합하다.
제제균일성시험(분포)
시험할 때 적합하다.
미생물한도
시험할 때 적합하다.
정 량 법
(제 1 법) 또는 (제 2 법)을 실시한다.
(제 1 법) 1) 계지 중 신남산 이 약 20 포 이상을 가지고 그 질량을 정밀하게 달아 고운 가루로 한 다음 계지로서 1.33 g에 해당하는 양을 정밀하게 달아 이하 생약시험법 중 계지 정량법에 따라 시험한다.
2) 작약 중 패오니플로린 이 약 20 포 이상을 가지고 그 질량을 정밀하게 달아 고운 가루로 한 다음 작약으로서 1.33 g에 해당하는 양을 정밀하게 달아 이하 생약시험법 중 작약 정량법에 따라 시험한다.
3) 감초 중 글리시리진산 이 약 20 포 이상을 가지고 그 질량을 정밀하게 달아 고운 가루로 한 다음 감초로서 0.67 g에 해당하는 양을 정밀하게 달아 이하 생약시험법 중 감초 정량법에 따라 시험한다.
(제 2 법) 1) 계지 중 신남산, 작약 중 패오니플로린, 감초 중 글리시리진산 이 약 1 회 분량을 정밀하게 달아 70 % 메탄올 100 mL를 넣고 1 시간 환류추출한 후 여과한 다음 70 % 메탄올을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 정량용 글리시리진산, 패오니플로린 및 신남산 표준품 각각 약 10 mg씩을 정밀하게 달아 70 % 메탄올을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 10 μL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 각각의 피크면적 A T 및 A S 를 측정한다.
신남산(C 9 H 8 O 2 )의 양 (mg)
= 신남산 표준품의 양 (mg)
패오니플로린(C 23 H 28 O 11 )의 양 (mg)
= 패오니플로린 표준품의 양 (mg)
글리시리진산(C 42 H 62 O 16 )의 양 (mg)
= 글리시리진산 표준품의 양 (mg)
조작조건
칼 럼 : 안지름 4 ～ 6 mm, 길이 15 ～ 25 cm인 스테인레스관에 5 ～ 10 μm 옥타데실실릴화한 실리카겔을 충전한다.
검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 245 nm)
이동상 :
| 시간 (분) | 물․인산 (100 : 0.05) | 아세토니트릴․물․인산 (70 : 30 : 0.05) |
| 0 | 90 | 10 |
| 0 → 12 | 90 → 62 | 10 → 38 |
| 12 → 30 | 62 → 38 | 38 → 62 |
유 속 : 1.0 mL/분
칼럼온도 : 약 38 ℃ 부근의 일정온도
저 장 법
기밀용기.