반하백출천마탕연․건조엑스 Banhabaekchulcheonmatang Soft·Dry Extract
이 약은 정량할 때 환산한 건조물 1.0 g에 대하여 황백 중 베르베린 [베르베린염화물 (C 20 H 18 ClNO 4 : 371.81)으로서] 0.17 mg 이상을 함유한다.
제
법
1 회 량 중
반 하 1.00 ｇ
백 출 2.00 ｇ
진 피 1.00 ｇ
복 령 1.00 ｇ
맥 아 0.67 ｇ
천 마 0.67 ｇ
생 강 0.67 ｇ
신 곡 0.67 ｇ
황 기 0.50 ｇ
인 삼 0.50 ｇ
택 사 0.50 ｇ
황 백 0.50 ｇ
건 강 0.33 ｇ
위의 생약을 정선하여 약전 통칙 중 절도 및 분말도에 따라 조절로 한 다음 원료약품의 분량대로 각 생약을 달아 추출기에 넣고 8 ～ 10 배량의 「상수」 또는 「정제수」를 넣어 80 ～ 100 ℃에서 2 ～ 3 시간 추출하여 추출액을 여과하고 여액을 60 ℃이하에서 감압농축하여 연조엑스 2.45 ～ 2.96 g 또는 적당한 방법으로 건조한 건조엑스 약 1.22 ～ 1.82 g을 얻는다.
확인시험
1) 반하, 백출, 복령, 택사 및 신곡 이 약을 가루로 하고 이하 생약시험법 중 각 확인시험법에 따라 시험한다.
2) 건강, 생강, 황백, 진피 및 천마 (제 1 법) 또는 (제 2 법)을 실시한다.
(제 1 법) 이 약을 가루로 하고 이하 생약시험법 중 각 확인시험법에 따라 시험한다.
(제 2 법) 이 약을 가지고 황백으로서 약 1 g에 해당하는 양을 정밀하게 달아 물 10 mL를 넣고 5 분간 흔들어 섞은 다음 메탄올 100 mL를 넣고 환류냉각기를 달고 1 시간동안 가열한 다음 여과한다. 여액을 감압농축하여 5 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 「건강」, 「생강」,「황백」, 「진피」 및 「천마」의 가루 약 1 g을 달아 메탄올 100 mL를 넣고 환류냉각기를 달고 1 시간동안 가열한 다음 여과한다. 여액을 감압농축하여 10 mL로 하여 표준액으로 한다. 이들 액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액 20 μL씩을 박층크로마토그래프용실리카겔(형광제 첨가)을 써서 만든 박층판에 점적한다. 다음에 클로로포름․메탄올․물․아세트산 (31) 혼합액(100 : 25 : 1 : 1)을 전개용매로 하여 약 10 cm 전개한 다음 박층판을 바람에 말린다. 여기에 4-메톡시벤즈알데히드․황산시액 을 고르게 뿌릴 때 검액에서 얻은 여러 개의 반점은 표준액에서 얻은 반점과 색상 및 R f 값이 같다.
3) 인삼 (제 1 법) 또는 (제 2 법)을 실시한다.
(제 1 법) 이 약을 가루로 하고 이하 생약시험법 중 인삼 확인시험법에 따라 시험한다.
(제 2 법) 이 약을 가루로 하여 인삼으로서 약 1 g에 해당하는 양을 달아 물 10 mL를 넣고 5 분간 흔들어 섞은 다음 메탄올 100 mL를 넣고 환류냉각기를 달고 1 시간동안 가열한 다음 여과한다. 여액을 감압농축하여 5 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 「인삼」의 가루 1 g을 달아 메탄올 100 mL를 넣고 환류냉각기를 달고 1 시간동안 가열한 다음 여과한다. 여액을 감압농축하여 10 mL로 하여 표준액으로 한다. 이들 액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액 20 μL씩을 박층크로마토그래프용실리카겔(형광제 첨가)을 써서 만든 박층판에 점적한다. 다음에 클로로포름․메탄올․물․아세트산 (31) 혼합액(50 : 25 : 1 : 1)을 전개용매로 하여 약 10 cm 전개한 다음 박층판을 바람에 말린다. 여기에 4-메톡시벤즈알데히드․황산시액 을 고르게 뿌릴 때 검액에서 얻은 여러 개의 반점은 표준액에서 얻은 반점과 색상 및 R f 값이 같다.
4) 황기 (제 1 법) 또는 (제 2 법)을 실시한다.
(제 1 법) 이 약을 가루로 하고 이하 생약시험법 중 황기 확인시험법에 따라 시험한다.
(제 2 법) 이 약을 가루로 하여 황기로서 약 1 g에 해당하는 양을 달아 물 10 mL를 넣고 5 분간 흔들어 섞은 다음 메탄올 100 mL를 넣고 환류냉각기를 달고 1 시간동안 가열한 다음 여과한다. 여액을 감압농축하여 5 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 「황기」의 가루 약 1 g을 달아 메탄올 100 mL를 넣고 환류냉각기를 달고 1 시간동안 가열한 다음 여과한다. 여액을 감압농축하여 10 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 20 μL씩을 박층크로마토그래프용실리카겔(형광제 첨가)을 써서 만든 박층판에 점적한다. 다음에 클로로포름․메탄올․물․아세트산 (31) 혼합액(25 : 25 : 1 : 1)을 전개용매로 하여 약 10 cm 전개한 다음 박층판을 바람에 말린다. 여기에 4-메톡시벤즈알데히드․황산시액 을 고르게 뿌릴 때 검액에서 얻은 여러 개의 반점은 표준액에서 얻은 반점과 색상 및 R f 값이 같다.
5) 황백 정량법에 따라 시험할 때 검액은 표준액과 같은 유지시간에서 피크가 나타난다.
순도시험
1) 중금속 총 중금속 30 ppm 이하
2) 잔류농약 가) 총 디디티(p,p'-DDD, p,p'-DDE, o,p'-DDT 및 p,p'-DDT의 합계) 0.1 ppm 이하
나) 디엘드린 0.01 ppm 이하
다) 총 비에이치씨(α,β,γ 및 δ-BHC의 합계) 0.2 ppm 이하
라) 알드린 0.01 ppm 이하
마) 엔드린 0.01 ppm 이하
미생물한도
시험할 때 적합하다.
정 량 법
1) 황백 중 베르베린 (베르베린염화물로서) (제 1 법) 또는 (제 2 법)을 실시한다.
(제 1 법) 이 약 1 g을 정밀하게 달아 이하 생약시험법 중 황백 정량법에 따라 시험한다.
(제 2 법) 이 약 20 포 이상을 가지고 그 질량을 정밀하게 달아 고운 가루로 한 다음 베르베린염화물로서 약 10 mg에 해당하는 양을 정밀하게 달아 물 10 mL를 넣고 5 분간 흔들어 섞은 다음 메탄올 100 mL를 넣고 환류냉각기를 달고 1 시간동안 가열한 다음 상층액을 취하여 여과한다. 잔류물에 메탄올 100 mL를 넣어 2 회 반복추출한 다음 여액을 모두 모아 감압농축하여 50 mL로하여 검액으로 한다, 따로 베르베린염화물 표준품 약 10 mg을 정밀하게 달아 메탄올을 넣어 녹여 정확하게 50 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 20 μL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토크래프법에 따라 시험하여 베르베린염화물의 피크면적 A T 및 A s를 측정한다.
베르베린[베르베린염화물(C 20 H 18 ClNO 4 )]의 함량
= 베르베린염화물 표준품의 양 (mg)
조작조건
검출기 : 자외부흡광도계 (측정파장 250 nm)
칼 럼 : 안지름 약 4 ～ 6 mm, 길이 15 ～ 25cm인 스테인레스강관에 5 ～ 10 μm의 옥타데실실릴화한실리카겔을 충전한다.
이동상 :
| 시간(분) | 아세토니트릴(%) | 0.03 % 인산액 (pH 2.30) (%) |
| 0 ～ 10 | 20 → 25 | 80 → 75 |
| 10 ～ 30 | 25 → 30 | 75 → 70 |
| 30 ～ 33 | 30 → 20 | 70 → 80 |
| 33 ～ 35 | 20 → 20 | 80 → 80 |
유 속 : 1.0 mL/분
저
장
법
기밀용기.