사물탕연․건조엑스 Samultang Soft․Dry Extract
이 약은 정량할 때 환산한 건조물 1.0 g에 대하여 작약 중 패오니플로린 (C 23 H 28 O 11 : 480.46) 6.2 mg 이상을 함유한다.
제 법
1 회 량 중
당 귀 1.33 g
작 약 1.33 g
천 궁 1.33 g
숙지황 1.33 g
위의 생약을 정선하여 약전 통칙 중 절도에 따라 조절로 한 다음 원료약품의 분량대로 각 생약을 달아 추출기에 넣고 8 ～ 10 배량의 「상수」 또는 「정제수」를 넣어 80 ～ 100 ℃에서 2 ～ 3 시간 추출하여 추출액을 여과하고 여액을 60 ℃ 이하에서 감압농축하여 연조엑스 1.47 ～ 2.21 g 또는 적당한 방법으로 건조한 건조엑스 0.91 ～ 1.37 g을 얻는다.
확인시험
(제 1 법) 또는 (제 2 법)을 실시한다.
(제 1 법) 1) 당귀, 작약, 천궁 및 숙지황 이 약을 가지고 이하 생약시험법 중 각 확인시험법에 따라 시험한다.
2) 작약 정량법에 따라 시험할 때 검액은 표준액과 같은 유지시간에서 피크를 나타낸다.
(제 2 법) 당귀, 작약, 천궁 및 숙지황 이 약 1 회 량에 해당하는 양(시료의 양은 적당히 조절할 수 있다)을 달아 50 % 메탄올 50 mL를 넣어 30 분간 초음파추출한 다음 여과하여 감압농축한다. 잔류물에 50 % 메탄올 10 mL를 넣어 녹여 검액으로 한다. 따로 노다케닌표준품 10 mg 을 달아 50 % 메탄올을 넣어 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프 법에 따라 시험할 때 표준액과 같은 머무름시간에서 피크를 나타내고, 그림과 같이 노다케닌표준액과 비교하여 상대머무름시간을 나타낸다.
조작조건
검출기 : 자외부흡광광도계 (230 nm)
칼 럼 : 안지름 약 4 ∼ 6 mm, 길이 15 ∼ 25 cm인 스테인레스강관에 입자 크기가 5 μm인 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.
이동상 :
유 속 : 1.0 mL/분
시스템적합성
시스템의 성능 : 표준액 10 μL를 가지고 위의 조건으로 시험을 6회 반복할 때, 노다케닌 피크면적에 대한 상대표준편차는 2.0 % 이하이다. 검액을 가지고 위의 조건으로 조작할 때 각각의 피크가 완전하게 분리되도록 농도구배조건을 조정한다. 또한 노다케닌의 머무름시간 (약 13.5 분)에 대하여 주요 성분의 상대머무름시간은 다음의 표와 같이 확인되어야 한다.
| 성분 | 상대머무름시간 | |
| ① | 5-HMF | 0.35 |
| ② | 패오니플로린 | 0.78 |
| ③ | 노다케닌 | 1.00 |
| ④ | z-리구스틸라이드 | 1.76 |
| ⑤ | 데쿠르신 | 1.82 |
순도시험
1) 중금속 총 중금속 30 ppm 이하
2) 잔류농약 가) 총 디디티(p,p'-DDD, p,p'-DDE, o,p'-DDT 및 p,p'-DDT의 합계) 0.1 ppm 이하
나) 디엘드린 0.01 ppm 이하
다) 총 비에이치씨(α,β,γ 및 δ-BHC의 합계) 0.2 ppm 이하
라) 알드린 0.01 ppm 이하
마) 엔드린 0.01 ppm 이하
건조감량
45.6 % 이하 (연조엑스에 한한다)
미생물한도
시험할 때 적합하다.
정 량 법
1) 작약 중 패오니플로린 (제 1 법) 또는 (제 2 법)을 실시한다
(제 1 법) 이 약 약 1 g을 정밀하게 달아 이하 생약시험법 중 작약 정량법에 따라 시험한다.
(제 2 법) 이 약 1 회 복용량에 해당하는 양을 정밀하게 달아 50 mL의 50 % 메탄올을 넣어 30 분간 가온하여 환류냉각기를 달고 가열 3회 반복한 다음 여과하고 여액을 50℃에서 농축한다. 농축물을 50 % 메탄올에 녹여 10 mL로 한 다음 이를 멤브레인 여과하여 검액으로 한다. 따로 패오니플로린 표준품 10 mg을 정밀하게 달아 50 % 메탄올에 녹여 10 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 각각의 주피크면적 A T 및 A S 를 측정한다.
패오니플로린(C 23 H 28 O 11 )의 양(mg)
= 패오니플로린 표준품의 양(mg)
조작조건
칼 럼 : 안지름 약 4 ～ 6 mm, 길이 15 ～ 25 cm인 스테인레스관에 5 ～ 10 μm 옥타데실실릴화한 실리카겔을 충전한다.
검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 250 nm)
이동상 :
| 시간(분) | 아세토니트릴 (%) | 0.01 % 인산액 (%) |
| 0 - 10 | 14 | 86 |
| 10 - 20 | 14 → 40 | 86 → 60 |
| 20 - 30 | 40 → 70 | 60 → 30 |
유 속 : 1.0 mL/분
저 장 법
기밀용기.