대한민국약전외한약(생약)규격집 (2020. 8. 25. 일부개정)

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당귀작약산연․건조엑스 LINEBREAK/>Danggwijakyaksan Soft․Dry Extract

2020. 9. 25 오후 1:46

이 약은 정량할 때 환산할 건조물 1.0 g에 대하여 작약 중 패오니플로린 (C 23 H 28 O 11 : 480.46) 6.5 mg 이상을 함유한다.

제 법

1 회 량 중

당 귀 1.00 g

천 궁 1.00 g

작 약 2.00 g

복 령 1.33 g

백 출 1.33 g

택 사 1.67 g

위의 생약을 정선하여 약전 통칙 중 절도에 따라 조절로 한 다음 원료약품의 분량대로 각 생약을 달아 추출기에 넣고 8 ～ 10 배량의 「상수」 또는 「정제수」를 넣어 80 ～ 100 ℃에서 2 ～ 3 시간 추출하여 추출액을 여과하고 여액을 60 ℃ 이하에서 감압농축하여 연조엑스 1.70 ～ 2.55 g 또는 적당한 방법으로 건조한 건조엑스 1.12 ～ 1.68 g을 얻는다.

확인시험

1) 작약, 복령, 백출 및 택사 이 약을 가지고 이하 생약시험법 중 각 확인시험법에 따라 시험한다.

2) 당귀 및 천궁 (제 1 법) 또는 (제 2 법)을 실시한다.

(제 1 법) 이 약을 가지고 이하 생약시험법 중 각 확인시험법에 따라 시험한다.

(제 2 법) 이 약을 가지고 당귀 및 천궁으로서 약 1 g에 해당하는 양을 정밀하게 달아 물 10 mL를 넣고 5 분간 흔들어 섞은 다음 메탄올 100 mL를 넣고 환류냉각기를 달고 1시간 환류추출하여 여과한다. 여액을 감압농축하여 5 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 「당귀」 및 「천궁」의 가루 약 1 g을 달아 정밀하게 이하 검액과 같은 방법으로 조작하여 만든 액을 표준액으로 한다. 이들 액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액 20 μL씩을 박층크로마토그래프용실리카겔을 써서 만든 박층판에 점적한다. 다음에 클로로포름․메탄올․물․아세트산 (31) 혼합액(25 : 25 : 1 : 1)을 전개용매로 하여 약 10 cm 전개한 다음 박층판을 바람에 말린다. 여기에 4-메톡시벤즈알데히드․황산시액 을 고르게 뿌릴 때 검액에서 얻은 여러개의 반점은 표준액에서 얻은 반점과 색상 및 R f 값이 같다.

3) 작약 정량법에 따라 시험할 때 검액은 표준액과 같은 유지시간에서 피크를 나타낸다.

순도시험

1) 중금속 총 중금속 30 ppm 이하

2) 잔류농약 가) 총 디디티(p,p'-DDD, p,p'-DDE, o,p'-DDT 및 p,p'-DDT의 합계) 0.1 ppm 이하

나) 디엘드린 0.01 ppm 이하

다) 총 비에이치씨(α,β,γ 및 δ-BHC의 합계) 0.2 ppm 이하

라) 알드린 0.01 ppm 이하

마) 엔드린 0.01 ppm 이하

건조감량

40.9 % 이하 (연조엑스에 한한다)

미생물한도

시험할 때 적합하다.

정 량 법

1) 작약 중 패오니플로린 (제 1 법) 또는 (제 2 법)을 실시한다.

( 제 1 법) 이 약 약 1 g을 정밀하게 달아 이하 생약시험법 중 작약 정량법에 따라 시험한다.

(제 2 법) 이 약 20 포 이상을 가지고 질량을 정밀하게 달아 고운 가루로 한 다음 패오니플로린 약 10 mg에 해당하는 양을 정밀하게 달아 물 10 mL를 넣고 5 분간 흔들어 섞은 다음, 메탄올 100 mL를 넣고 환류냉각기를 달고 1 시간 가열한 다음 상층액을 취하여 여과한다. 잔류물에 메탄올 100 mL를 넣어 2 회 반복추출한 다음 여액을 모두 모아 감압농축하여 50 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 패오니플로린 표준품 약 10 mg 을 정밀하게 달아 메탄올을 넣어 녹여 정확하게 50 mL로 하여 검액으로 한다. 검액 및 표준액 20 μL 씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토크래프법에 따라 시험하여 패오니플로린 피크면적 A T 및 A s 를 측정한다.

 

패오니플로린(C 23 H 28 O 11 )의 함량

= 패오니플로린 표준품의 양 (mg)

 

조작조건

검출기 : 자외부흡광도계 (측정파장 230 nm)

칼 럼 : 안지름 약 4 ～ 6 mm, 길이 15 ～ 25 cm인 스테인레스강관에 5 ～ 10 μm의 옥타데실실릴화한실리카겔을 충전한다.

이동상 :

 

시간(분) 아세토니트릴(%) 0.03 % 인산액 (pH 2.30) (%)
0 ～ 40 10 → 30 90 → 70
40 ～ 55 30 → 80 70 → 20
55 ～ 58 80 → 10 20 → 90
58 ～ 60 10 → 10 90 → 90

유 속 : 1.0 mL/분

저 장 법

기밀용기.