로얄젤리
Royal Jelly
이 약은 일벌 Apis indica Rodosz Kowski이 밀봉과 화분을 섭취하여 두부에 있는 분비선에서 생산하는 분비물의 일종으로서 여왕벌 유충의 방에서 얻어지는 물질을 진공동결건조시킨 것이다.
이 약은 정량할 때 환산한 건조물에 대하여 10-히드록시-2-데세노인산 (C 10 H 18 O 3 ：186.25) 4.0 % 이상을 함유한다.
성 상
이 약은 백색 또는 미황색의 가루로 약간 신 맛을 나타낸다.
확인시험
이 약 50 mg을 달아 아세톤 50 mL를 넣어 세게 흔들어 추출한 다음 여과한 여액을 증발농축하여 10 mL로 하여 검액으로 한다. 로얄젤리 약 50 mg을 달아 아세톤 50 mL를 넣어 추출한 다음 여과하고 여액을 증발농축하여 10 mL로 하여 표준액으로 한다. 이들 액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액과 표준액 각 20 μL씩을 박층크로마토그래프용실리카겔(형광제 첨가)로 만든 박층판에 점적한다. 다음에 n-프로필알코올․암모니아수 (28) 혼합액(7：3)을 전개용매로 하여 약 10 cm 전개한 다음 박층판을 바람에 말린다. 여기에 자외선을 쪼이거나 요오드증기를 가하면 검액에서 얻은 여러 개의 반점은 표준액에서 얻은 반점과 색상 및 R f 값이 같다.
순도시험
1) 이물 이 약 1 ｇ을 달아 유리판에 도포하여 관찰할 때 유충의 몸체나 다른 이물이 있어서는 안된다.
2) 중금속 이 약 2.0 ｇ을 달아 중금속시헙법 제 2 법에 따라 조작하여 시험한다. 비교액에는 납표준액 2.0 mL를 넣는다(10 ppm 이하).
3) 비 소 이 약 1.0 ｇ을 달아 비소시험법 제 3 법에 따라 시험한다 (2 ppm 이하).
조 단 백
이 약 약 150 mg을 정밀하게 달아 질소정량법에 따라 시험한다 (30.0 ～ 41.0 %).
조단백(%)
= 0.05 mol/L 황산의 소비 mL ×
지 방
이 약을 건조하여 그 약 5 ～ 10 ｇ을 정밀하게 달아 해사 20 ｇ과 잘 섞은 다음 원통여지에 넣고 솜으로 덮은 다음 속시렛장치의 추출관에 넣고 에테르를 넣어 10 ～ 18 시간 추출하고 에테르추출액을 미리 무게를 단 비커에 옮겨 에테르를 휘산시킨다. 다시 90 ～ 100 ℃에서 항량이 될 때까지 건조하여 지방의 무게를 단다. (5.0 ～ 15.0 %).
건조감량
5.0 % 이하 (1 ｇ, 산화인(V), 감압, 항온).
회 분
3.0 % 이하 (1 ｇ).
정 량 법
(제 1 법) 또는 (제 2 법)을 실시한다.
(제 1 법) 액체크로마토그래프법 이 약을 10-히드록시-2-데세노인산으로서 약 5 mg 해당량을 정밀하게 달아 에탄올에 녹여 정확하게 50 mL 로 한다(필요하면 원심분리한다). 상층액 2 mL 를 정확하게 가지고 에탄올로 정확하게 10 mL 로 하여 검액으로 한다. 따로 10-히드록시-2-데세노인산 표준품 약 5 mg 을 정밀하게 달아 에탄올에 녹여 정확하게 50 mL로 한다. 이 액 2 mL를 정확하게 가지고 에탄올로 정확하게 10 mL로 한여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 다음 조건에서 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 피크면적 A T 및 A S 를 측정한다.
10-히드록시-2-데세노인산(C 10 H 18 O 3 )의 양(mg)
= 10-히드록시-2-데세노인산 표준품의 양(mg)
조작조건
칼 럼 : 안지름 약 4 mm, 길이 15 ～ 30 cm 의 스테인레스관에 5 ～ 10 μm 의 액체크로마토그래프용 옥타데실실릴화한 실리카겔을 충전한다.
검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 214 nm)
이동상 : 0.0025 mol/L 인산이수소칼륨(pH 3.0)․메탄올혼합액 (1：1)
유 속 : 1.0 mL/min
(제 2 법) 기체크로마토그래프법 이 약 약 0.5 ｇ을 정밀하게 달아 물을 넣어 녹여 정확하게 100 mL로 한 다음 흔들어 추출한다. 이 액을 여과한 다음 여액 10 mL를 정확하게 가지고 염산산성으로 하여 에테르 30 mL씩으로 5 회 추출한 다음 에테르층을 가지고 감압 증발 건조한다. 잔류물에 내부표준액 2 mL를 넣고 다시 감압 증발건고한 다음 잔류물에 TMS 화제 0.5 mL를 넣어 흔들어 섞은 것을 검액으로 한다. 따로 10-히드록시-2-데세노인산 표준품 약 20 mg을 정밀하게 달아 에테르를 넣어 녹여 정확하게 100 mL 한 다음 이 액 10 mL를 정확하게 가지고 내부표준액 2 mL를 넣고 감압 증발 건조시킨 다음 잔류물에 TMS 화제 0.5 mL를 넣고 흔들어 섞은 것을 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 2 μL씩을 가지고 다음 조건에서 기체크로마토그래프법에 따라 시험한다. 내부표준물질의 피크면적에 대한 검액과 표준액의 피크면적비 A T 및 A s를 측정한다.
10-히드록시-2-데세노인산 (C 10 H 18 O 3 )의 양(mg)
= 10-히드록시-2-데세노인산 표준품의양
조작조건
검출기：수소염이온화검출기
칼 럼：Silicon SE-30 on Chromosorb WAW DMCS 60 ～ 80 mesh (2 ｍ × 3 mm) 또는 이와 유사한 칼럼
칼럼온도：190 ℃
주입구온도：250 ℃
캐리어가스：질소
유 속：40 mL/분
○ 내부표준액：팔미틴산 약 50 mg을 달아 클로로포름에 녹여 100 mL로 한다.
○ TMS화제：BSA[N,O-Bis (trimethyl-sily) acetamide]와 TMCS (trimethyl chlorosilane)의 2：1 혼합액 (사용시 조제).
저 장 법
기밀용기.