서양산사60%에탄올엑스 Hawthorn Berry 60% Ethanol Extract
이 약은 정량할 때 총 하이페로시드유도체로서 2.0 % 이상을 함유한다.
제 법
이 약은 장미과 (Rosaceae)에 속하는 Crataegus oxyacantha L., Crataegus monogyna L. 등의 동속식물을 60 % 에탄올로 추출하여 엑스제의 제법에 따라 만든다.
확인시험
이 약 200 mg을 달아 메탄올 10 mL를 넣고 65 ℃ 수욕에서 5 분간 진탕 혼화한 다음 여과하여 검액으로 한다. 따로 클로로게닉산 표준품 5 mg, 히페로시드 표준품 12.5 mg 및 루토시드 표준품 12.5 mg을 달아 메탄올에 녹여 50 mL로 하여 표준액으로 한다. 이들 액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액과 표준액 각 10 μL씩을 박층크로마토그래프용실리카겔(형광제 첨가)을 써서 만든 박층판에 점적한다. 다음에 아세트산에틸․메틸에틸케톤․물․포름산혼합액(5 : 3 : 1 : 1)을 전개용매로 하여 약 10 cm 전개한 다음 박층판을 100 ～ 105 ℃에서 말린다. 여기에 1 % 메탄올성 디페닐붕산 2-아미노에틸에스테르용액을 뿌리고, 5 % 메탄올성 PEG 400 용액을 뿌린 다음 자외선 (365 nm)을 쪼이면 검액 및 표준액의 크로마토그램 최하단에 중정도의 황갈색 형광의 루토시드 밴드가 나타나고 그 위에 담청색 형광의 클로로게닉산과 강한 황갈색 ～ 등색 형광의 하이페로시드 밴드가 나타난다. 검액의 히페로시드 밴드 아래에 유색의 형광밴드가 나타나고 전개용매 선단 부근에 담청색의 형광밴드가 나타난다.
순도시험
1) 중금속 이 약 1.0 g을 달아 약전 중 중금속시험법 제 2 법에 따라 시험한다. 비교액에는 납표준액 1.0 mL를 넣는다 (10 ppm 이하).
2) 잔류농약 가) 총 디디티(p,p'-DDD, p,p'-DDE, o,p'-DDT 및 p,p'-DDT의 합계) 0.1 ppm 이하
나) 디엘드린 0.01 ppm 이하
다) 총 비에이치씨(α,β,γ 및 δ-BHC의 합계) 0.2 ppm 이하
라) 알드린 0.01 ppm 이하
마) 엔드린 0.01 ppm 이하
건조감량
5.0 % 이하 (1 g, 105 ℃ , 4 시간)
미생물한도
시험할 때 적합하다.
정 량 법
이 약을 가루로 하여 약 0.35 g을 정밀하게 달아 헥사메틸렌테트라민 0.5 % 용액 1 mL, 아세톤 20 mL 및 25 % 염산 2 mL를 넣고 환류냉각기를 달고 30 분간 가열한다. 추출물을 여과한 다음 잔류물에 아세톤 20 mL를 넣고 환류냉각기를 달고 10 분간 다시 가열한다. 식힌 다음 여과하여 아세톤추출물을 모두 취하고 아세톤을 넣어 정확하게 100 mL로 한다. 이 액 20 mL를 정확하게 취하여 증류수 20 mL 및 아세트산에틸 15 mL를 넣어 진탕추출한 다음 아세트산에틸층을 취하고 물층은 아세트산에틸 10 mL씩으로 3 회 반복추출한다. 아세트산에틸층을 물 50 mL로 2 회 세척한 다음 아세트산에틸층을 취하고 아세트산에틸을 넣어 정확하게 50 mL로 한다. 이 액 10 mL를 정확하게 취하여 염화알루미늄시액 1 mL와 혼합하고 5 % 메탄올성아세트산용액을 넣어 정확하게 25 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 이 액 10 mL를 취하여 5 % 메탄올성아세트산용액을 넣어 정확하게 25 mL로 하여 공시험한다. 30 분 후에 검액을 가지고 공시험액을 대조로 하여 흡광도측정법에 따라 시험하여 파장 425 nm에서 흡광도를 측정한다.
총 하이페로시드유도체의 양(%) =
○ 염화알루미늄시액 : 염화알루미늄 2.0g을 5 % 메탄올성아세트산용액에 녹여 100 mL로 한다.
저 장 법
기밀용기.