은행엽건조엑스 캡슐 Ginkgo Leaf Dry Extract Capsules
이 약은 정량할 때 총깅코플라본배당체 (퀘르세틴배당체, 캠페롤배당체 및 이소람네틴배당체의 총량으로서, 평균분자량 756.7)로서 22.0～27.0 %, 총 테르펜락톤 [빌로발리드 (C 15 H 18 O 8 ), 깅콜리드 A (C 20 H 24 O 9 ), 깅콜리드 B (C 20 H 24 O 10 ) 및 깅콜리드 C (C 20 H 24 O 11 )로서]은 5.4～12.0 %를 함유하여야 하며, 빌로발리드 (C 15 H 18 O 8 )는 2.6 ～ 5.8 %, 깅콜리드 A (C 20 H 24 O 9 ), 깅콜리드 B (C 20 H 24 O 10 ) 및 깅콜리드 C (C 20 H 24 O 11 )는 2.8 ～ 6.2 %를 함유한다.
제 법
이 약은 은행엽엑스를 가지고 캡슐제의 제법에 따라 만든다.
확인시험
이 약 20 캡슐 이상을 가지고 은행엽엑스로서 약 0.3 g 해당량을 정밀하게 달아 메탄올․물혼합액 (4 : 1) 10 mL에 녹여 검액으로 한다. 따로 클로로겐산 표준품 및 루토시드 표준품을 달아 메탄올에 녹여 1 mg/mL 및 3 mg/mL 농도로 만들어 표준액 (1) 및 표준액 (2)로 한다. 이들 액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액 각각 10 μL씩을 박층크로마토그래프용실리카겔(형광제 첨가)을 써서 만든 박층판에 점적한다. 다음에 아세트산에틸․물․포름산․아세트산(100)혼합액(27 : 7 : 3 : 3)용액을 전개용매로 하여 약 10 cm 전개시킨 다음 말린다. 여기에 1 % 메탄올성 디페닐붕산 2-아미노에틸에스테르용액 약 10 mL을 뿌리고, 5 % 메탄올성 PEG 400 용액을 뿌린 다음 자외선 (주파장 365 nm)을 쪼인다. 표준액의 크로마토그램은 아래 부분에서 황갈색으로 형광을 발하는 영역으로서 루토시드를 보이고, 중간 부분에서는 담청색으로 형광을 발하는 영역으로서 클로로겐산을 보인다. 검액의 크로마토그램은 표준액의 루토시드 영역 아래에 있는 황갈색 내지 초록색으로 형광을 발하는 세 영역을 보인다. 또한 표준액의 크로마토그램에 있는 루토시드 영역 바로 위에 있는 약하게 초록색이 도는 청색으로 형광을 발하는 영역, 표준액의 클로로겐산 영역에서 진한 담청색으로 형광을 발하는 영역 및 위로 1/3 지점에 있는 황갈색내지 약한 초록색의 형광을 발하는 두 영역을 보인다. 그 밖의 비교적 약한 영역들이 보인다.
순도시험
중금속 가) 총 중금속 30 ppm 이하
나) 납 5 ppm 이하
다) 비소 3 ppm 이하
붕해시험
시험할 때 적합하다.
질량편차시험
시험할 때 적합하다.
미생물한도
시험할 때 적합하다.
정 량 법
1) 총 플라본배당체 이 약 20 캡슐 이상을 가지고 은행엽엑스로서 약 0.3 g 해당량을 정밀하게 달아 환류장치가 있는 250 mL 플라스크에 넣고 알콜․물․염산혼합액(25 : 10 : 4) 78 mL를 넣어 135 분간 환류추출한다. 식힌 다음 물을 넣어 100 mL가 되게 하여 검액으로 한다. 따로 퀘르세틴 표준품, 캠페롤 표준품 및 이소람네틴 표준품을 메탄올에 넣어 각각 0.125 mg/mL, 0.125 mg/mL 및 0.03 mg/mL의 농도가 되게 하여 표준액 (1), 표준액 (2), 표준액 (3)으로 한다. 필요에 따라 희석하여 농도를 맞춘다. 검액과 표준액을 가지고 다음 조건에서 액체크로마토그래프법에 따라 시험하고 검액 및 표준액의 피크 면적 A T 및 A S 를 측정한다.
각 플라본배당체의 양(mg)
= 100 × 2.51 × C
2.51 : 비당체에서 당체로의 전환에 대한 평균분자량계수
C : 표준액의 농도(mg/mL)
총 플라본배당체의 양(mg) = 각 플라본배당체 양의 합
조작조건
칼 럼 : 안지름 약 4.6 mm, 길이 25 cm의 스테인레스관에 5 μm의 액체크로마토그래프용 옥타데실실릴화된 실리카겔을 충전한다.
검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 270 nm)
이동상 : 메탄올․물․인산혼합액(100 : 100 : 1)
유 속 : 1.5 mL/분
분석시간 : 30 분
주입량 : 20 μL
2) 총 테르펜락톤 이 약 20 캡슐 이상을 가지고 은행엽엑스로서 해당량 약 120 mg을 정밀하게 달아 뚜껑이 있는 유리병에 넣고 90 % 메탄올 10 mL를 넣어 녹인 다음 밀봉하여 90 ℃에서 30 분간 가열하고 혼합한 다음 다시 90 ℃에서 30 분간 가열한다. 실온에서 냉각시켜 0.45 μm 필터로 여과하여 검액으로 한다. 따로 빌로발리드 표준품, 깅콜리드 A, B 및 C 표준품을 메탄올에 녹여 0.25, 0.5, 1.0, 2.0 및 4.0 mg/mL 농도로 만들어 검량선용 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 다음 조건에서 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 표준액으로부터 얻은 검량선을 써서 검액 중 빌로발리드, 깅콜리드 A, 깅콜리드 B 및 깅콜리드 C의 양 (mg/mL)을 구한 다음 각각의 성분을 더하여 총 테르펜락톤의 양을 구한다.
각 테르펜락톤의 양(mg) = 10 × C
C : 검액 중 해당 성분의 농도(mg/mL)
조작조건
칼 럼 : 안지름 약 4.6 mm, 길이 25 cm의 스테인레스관에 5 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴화된 실리카겔을 충전한다.
칼럼온도 : 25 ℃ ± 1 ℃
검출기 : 증기화 광산란 검출기
이동상 : 이동상 A 및 이동상 B를 가지고 다음과 같이 단계적 또는 농도기울기적으로 제어한다.
이동상 A - 물
이동상 B - 메탄올
| 시간(분) | 이동상 A(vol%) | 이동상 B(vol%) |
| 0 ～ 23 | 75 → 52 | 25 → 48 |
| 23 ～ 28 | 52 | 48 |
| 28 ～ 30 | 52 → 25 | 48 → 75 |
| 30 ～ 35 | 25 → 10 | 75 → 90 |
| 35 ～ 40 | 10 → 75 | 90 → 25 |
유 속 : 1.0 mL/분
주입량 : 15 μL
저 장 법
기밀용기.