사물탕엑스 과립 Samultang Extract Granules
이 약은 정량할 때 1 회 량 (1 포)은 작약 중 패오니플로린 (C 23 H 28 O 11 : 480.46) 5.7 mg 이상을 함유한다.
제 법
1 회 량 (1 포) 중
당 귀 1.33 g
작 약 1.33 g
천 궁 1.33 g
숙지황 1.33 g
1) 위의 생약을 정선하여 약전 통칙 중 절도에 따라 조절로 한 다음 원료약품의 분량대로 각 생약을 달아 추출기에 넣고 8 ~ 10 배량의 「상수」 또는 「정제수」를 넣어 80 ~ 100 ℃에서 2 ~ 3 시간 추출하여 추출액을 여과하고 여액을 60 ℃ 이하에서 감압농축하여 연조엑스 1.47 ~ 2.21 g 또는 적당한 방법으로 건조한 건조엑스 0.91 ~ 1.37 g을 얻어 이하 과립제의 제법에 따라 만든다.
2) 「사물탕연․건조엑스」를 가지고 이하 과립제의 제법에 따라 만든다.
확인시험
(제 1 법) 또는 (제 2 법)을 실시한다.
(제 1 법) 1) 당귀, 작약, 천궁 및 숙지황 이 약을 가루로 하고 이하 생약시험법 중 각 확인시험법에 따라 시험한다.
2) 작약 정량법에 따라 시험할 때 검액은 표준액과 같은 유지시간에서 피크를 나타낸다.
(제 2 법) 당귀, 작약, 천궁 및 숙지황 이 약을 가루로 하여 1 회 량(시료의 양은 적당히 조절할 수 있다)에 해당하는 양을 달아 이하 「사물탕연・건조엑스」 확인시험 (제 2 법)에 따라 시험한다.
순도시험
중금속 가) 총 중금속 30 ppm 이하
나) 납 5 ppm 이하
다) 비소 3 ppm 이하
붕해시험
시험할 때 적합하다.
제제의 입도시험
시험할 때 적합하다.
제제균일성시험(분포)
시험할 때 적합하다.
미생물한도
시험할 때 적합하다.
정 량 법
1) 작약 중 패오니플로린 (제 1 법) 또는 (제 2 법)을 실시한다.
(제 1 법) 이 약 20 포 이상을 가지고 그 질량을 정밀하게 달아 고운 가루로 한 다음 작약으로서 1.33 g에 해당하는 양을 정밀하게 달아 이하 생약시험법 중 작약 정량법에 따라 시험한다.
(제 2 법) 이 약 20 포 이상을 가지고 그 질량을 정밀하게 달아 고운 가루로 한 다음 작약으로서 1.33 g에 해당하는 양을 정밀하게 달아 50 mL의 50 % 메탄올을 넣어 30 분간 가온하여 환류냉각기를 달고 가열 3회 반복한 다음 여과하고 여액을 50 ℃에서 농축한다. 농축물을 50 % 메탄올에 녹여 10 mL로 한 다음 이를 멤브레인 여과하여 검액으로 한다. 따로 패오니플로린 표준품 10 mg을 정밀하게 달아 50 % 메탄올에 녹여 10 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 각각의 주피크면적 A T 및 A S 를 측정한다.
패오니플로린(C 23 H 28 O 11 )의 양(mg)
= 패오니플로린 표준품의 양(mg)
조작조건
칼 럼 : 안지름 약 4 ~ 6 mm, 길이 15 ~ 25 cm인 스테인레스관에 5 ~ 10 μm 옥타데실실릴화한 실리카겔을 충전한다.
검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 250 nm)
이동상 :
시간(분) | 아세토니트릴(%) | 0.01 % 인산액(%) |
0 - 10 | 14 | 86 |
10 - 20 | 14 → 40 | 86 → 60 |
20 - 30 | 40 → 70 | 60 → 30 |
유 속 : 1.0 mL/분
저 장 법
기밀용기.