우황청심원 액 (원방) Uhwangcheongsimwon Solution (Original Prescription)
이 약은 정량할 때 1 회 량 (1 병)은 감초 중 글리시리진산 (C 42 H 62 O 16 : 822.93) 1.5 mg, 육계 중 신남산 (C 9 H 8 O 2 : 148.16) 3.6 μg, 작약 중 패오니플로린 (C 23 H 28 O 11 : 480.46) 0.18 mg, 행인 중 아미그달린 (C 20 H 27 NO 11 : 457.43) 32.4 μg, 우황 중 결합형빌리루빈 (C 33 H 36 N 4 O 6 : 584.66) 8.1 mg, 용뇌 중 총 보르네올 [이소보르네올 (C 10 H 18 O : 154.24) 및 d-보르네올 (C 10 H 18 O : 154.24)] 32.2 mg 이상 및 사향 중 l -무스콘 (C 16 H 30 O : 238.42) 0.44 mg 이상을 함유한다.
제 법
1 회 량 (1 병) 중
산약 263 mg
감초 188 mg
신곡, 인삼, 포황 94 mg
육계, 대두황권, 아교 66 mg
당귀, 맥문동, 방풍, 백출, 작약, 황금 56 mg
길경, 복령, 시호, 천궁, 행인 47 mg
우황 45 mg
영양각, 용뇌, 사향 38 mg
건강, 백렴 28 mg
우황, 사향, 용뇌, 아교 및 영양각을 제외한 위의 생약을 정선하여 약전 통칙 중 절도 및 분말도에 따라 조절한 다음 원료약품의 분량대로 달아 추출기에 넣고 8 ～ 10 배량의 「정제수」를 넣어 80 ～ 100 ℃에서 2 ～ 3 시간 추출하여 추출액을 여과한다. 이 액에 사향, 용뇌 및 우황을 에탄올에 녹여 넣고, 아교와 영양각은 정제수로 환류 추출하여 위의 추출액에 넣고 균일하게 섞은 다음 여과하여 약전 제제총칙 액제의 제법에 따라 만든다.
확인시험
1) 산약, 감초, 인삼, 포황, 신곡, 육계, 당귀, 맥문동, 방풍, 백출, 작약, 황금, 길경, 복령, 시호, 천궁, 행인, 우황, 사향, 용뇌 및 건강 이 약을 가지고 이하 생약시험법 중 각 확인시험법에 따라 시험한다.
2) 감초, 육계, 작약, 행인, 우황, 용뇌 및 사향 이 약을 가지고 정량법에 따라 시험할 때 검액은 표준액과 같은 유지시간에서 피크를 나타낸다.
순도시험
1) 중금속 가) 총 중금속 30 ppm 이하
나) 납 5 ppm 이하
다) 비소 3 ppm 이하
제제균일성시험(분포)
시험할 때 적합하다.
미생물한도
시험할 때 적합하다.
정 량 법
1) 감초 중 글리시리진산 이 약을 가지고 글리시리진산으로서 약 10 mg에 해당하는 양을 정확하게 취하여 이하 생약시험법 중 감초 정량법에 따라 시험한다.
2) 육계 중 신남산 이 약을 가지고 신남산으로서 약 0.1 mg에 해당하는 양을 정확하게 취하여 이하 생약시험법 중 육계 정량법에 따라 시험한다.
3) 작약 중 패오니플로린 이 약을 가지고 패오니플로린으로서 약 5 mg에 해당하는 양을 정확하게 취하여 이하 생약시험법 중 작약 정량법에 따라 시험한다.
4) 행인 중 아미그달린 이 약을 가지고 아미그달린으로서 약 5 mg에 해당하는 양을 정확하게 취하여 이하 생약시험법 중 행인 정량법에 따라 시험한다.
5) 우황 중 결합형빌리루빈 이 약을 가지고 결합형빌리루빈으로서 약 10 mg에 해당하는 양을 정확하게 취하여 이하 생약시험법 중 우황 정량법에 따라 시험한다.
6) 용뇌 중 총 보르네올 (이소보르네올 및 d-보르네올) 이 약을 가지고 총 보르네올로서 약 30 mg에 해당하는 양을 정확하게 취하여 250 mL 분액깔때기에 옮기고, 클로로포름 100 mL씩으로 3 회 추출하여 클로로포름층을 모두 취하여 농축한 다음 클로로포름을 넣어 정확하게 100 mL로 한다. 따로 이소보르네올 표준품 약 12 mg 및 d-보르네올 표준품 약 18 mg을 정밀하게 달아 클로로포름에 녹여 정확하게 100 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 다음 조건으로 기체크로마토그래프법에 따라 시험하여 각각의 피크면적 A T 및 A S 를 측정한다.
용뇌 중 총 보르네올 (C 10 H 18 O)의 양 (mg)
= 이소보르네올의 양 (mg) + d- 보르네올 의 양 (mg)
이소보르네올 (C 10 H 18 O)의 양 (mg)
= 이소보르네올 표준품의 양 (mg)
d-보르네올 (C 10 H 18 O)의 양 (mg)
= d-보르네올 표준품의 양 (mg)
조작조건
검출기 : 수소염이온화검출기
칼 럼 : H-1, HP-5의 모세관칼럼 또는 이와 유사한 칼럼
칼럼온도 : 100 ℃
주입온도 : 220 ℃
검출온도 : 250 ℃
이동상 : 질소
유 속 : 1.0 mL/분
7) 사향 중 l -무스콘 이 약 1 병의 내용물을 모두 취하여 그 부피에 따라 메탄올 10 ～ 20 mL를 넣어 섞은 다음, 분액깔때기를 이용하여 클로로포름 200 mL씩 30 분간 3 회 흔들어 추출한다. 추출액을 합하여 무수황산나트륨으로 탈수 여과하고, 여액을 감압농축한 다음 내부표준액을 넣어 녹여 정확하게 5 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 l -무스콘 표준품 약 5 mg을 정밀하게 달아 내부표준액을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 다음 조건으로 기체크로마토그래프법에 따라 시험하여 내부표준물질의 피크면적에 대한 l -무스콘의 피크면적 Q T 및 Q S 를 측정한다.
l-무스콘 (C 16 H 30 O)의 양 (mg)
= l-무스콘 표준품의 양 (mg) × ×
○ 내부표준액 : 시클로펜타데카논의 클로로포름용액 (0.05 mg/mL)
조작조건
검출기 : 불꽃이온화검출기
칼 럼 : 안지름 0.32 mm, 길이 30 m의 캐필러리 관에 5 % 페닐메틸실록산폴리머가 코팅되어 있다. 또는 이와 유사한 칼럼.
칼럼온도 : 100 ℃에서 2 분간 유지시킨 다음 250 ℃가 될 때까지 1 분간 15 ℃씩 승온하고, 250 ℃에서 3 분간 유지시킨 다음 다시 280 ℃가 될 때까지 1 분간 10 ℃씩 승온, 3 분간 유지시킨다.
주입온도 : 120 ℃
검출온도 : 320 ℃
이동가스 : 질소
유 속 : 내부표준액의 유지시간이 약 11 분이 되도록 조정한다.
시스템적합성
시스템의 재현성 : 표준액 1 μL를 가지고 위의 조건으로 시험을 6 회 반복하였을 때 내부표준액에 대한 l -무스콘의 피크면적비의 상대표준편차는 5 % 이하이다.
저 장 법
차광한 기밀용기.