콩기름불검화물 캡슐 Unsaponifiable Matter of Soybean Oil Capsules
이 약은 정량할 때 이 약 1 캡슐은 콩기름불검화물 중 식물스테롤 80.0 ∼ 100.0 mg 및 천연 토코페롤 36.0 ∼ 44.0 mg을 함유한다.
제 법
1 캡슐 중
콩기름불검화물 200 mg
위의 생약을 가지고 약전 제제총칙 중 캡슐제의 제법에 따라 만든다.
확인시험
1) 식물스테롤 가) 이 약 10 캡슐 이상의 내용물을 가지고 가루로 하여 1 g을 달아 0.1 mol/L 염산 50 mL를 넣는다. 30 분후 흔들어 섞은 다음 클로로포름 50 mL, 40 mL 및 30 mL씩으로 흔들어 섞어 추출한다. 전 클로로포름 추출액을 합하여 0.5 mol/L 탄산수소나트륨액 20 mL로 씻고 이어 물 20 mL씩으로 4 회 씻는다. 추출액을 플라스크에 옮기고 무수황산나트륨 3 g을 넣어 흔들어 섞고 15 분간 방치한 다음 추출액을 취하여 수욕에서 감압유거한다. 잔류물 0.1 g에 석유에테르 2 mL를 가하여 2∼3 분간 흔들어 섞은 다음 원심분리하고 위의 맑은 액을 제거한 침전에 클로로포름 20 mL를 넣어 녹인다. 이 액 2 mL에 황산 2 mL를 넣어 흔들어 섞은 다음 약 10 분간 방치할 때 황산층은 갈색을 띠고 클로로포름층은 보라색을 띤다.
나) 가)에서 얻은 잔류물 약 0.03 g에 클로로포름 6 mL를 넣어 녹이고 이 액 2 mL에 아세트산(100) 1 mL 및 황산 1 방울을 넣어 흔들어 섞을 때 액은 붉은색을 띠고 청색을 거쳐 녹색으로 변한다.
2) 천연 토코페롤 가) 식물스테롤의 확인시험법 중 가)에서 얻은 잔류물 약 75 mg에 질산 2 mL를 넣어 수욕에서 5 분간 가열할 때 액은 적갈색을 띤다.
나) 식물스테롤의 확인시험법 중 가)에서 얻은 잔류물 약 50 mg에 에탄올(99.5) 25 mL를 넣어 약 60 ℃의 수욕에서 가온하여 녹이고 식힌 다음 이 액 1 mL에 염화철(Ⅲ)의 에탄올(99.5) 용액 (1 → 500) 5 방울 및 2,2'-디피리딜의 에탄올(99.5)용액 (1 → 200) 5 방울을 넣어 흔들어 섞을 때 이 액은 붉은색을 띤다.
다) 이 약 10 캡슐 이상의 내용물을 가지고 가루로 한 다음 0.5 g을 달아 0.1 mol/L 염산 50 mL를 넣는다. 30 분간 흔들어 섞은 다음 클로로포름 50 mL, 40 mL 및 30 mL씩으로 흔들어 섞어 추출한다. 전 클로로포름 추출액을 합하여 0.5 mol/L 탄산수소나트륨액 20 mL로 씻고 이어 물 20 mL씩으로 4 회 씻는다. 추출액을 마개달린 플라스크에 옮기고 무수황산나트륨 3 g을 넣어 흔들어 섞어 15 분간 방치한 다음 추출액을 취한 다음 클로로포름을 수욕에서 감압농축한다. 잔류물에 에탄올 70 mL를 넣어 약 60 ℃ 수욕에서 가온하여 녹이고 방냉한 다음 에탄올을 넣어 100 mL로 한다. 필요하면 여과한다. 이 액 5 mL를 취하여 에탄올을 넣어 50 mL로 한다. 이 액에 대하여 흡광도를 측정할 때 파장 293∼297 nm에서 흡수극대를 나타낸다.
순도시험
중금속 가) 총 중금속 30 ppm 이하
나) 납 5 ppm 이하
다) 비소 3 ppm 이하
붕해시험
시험할 때 적합하다.
질량편차시험
시험할 때 적합하다.
미생물한도
시험할 때 적합하다.
정 량 법
1) 식물스테롤 이 약 20 캡슐 이상의 내용물을 가지고 질량을 정밀하게 달아 약 4 g을 정밀하게 달아 묽은 염산 50 mL를 넣고 20 분간 흔들어 섞은 다음 에테르 50 mL씩으로 3 회, 이어 30 mL로 추출한다. 처음 두 번은 조심하여 약하게 흔들어 섞어 추출하고, 3 회째는 세게 흔들어 섞어 추출하고 때때로 방치한 다음 에테르 약 15 mL를 가하여 약하게 흔들어 섞고 때때로 방치하여 에테르층을 분취한다. 4번째는 격렬하게 흔들어 섞어 추출한 다음 에테르층을 분취하고 생성한 에멀젼은 물층과 함께 여과지로 흡인여과하여 여액을 에테르 10 mL씩으로 3 회 씻고 전 에테르추출액을 합하여 0.5 mol/L 수산화칼륨액 20 mL로 씻은 다음 다시 물 20 mL씩으로 세액이 알칼리성을 나타내지 않을 때까지 씻는다. 다음 추출액을 마개달리 플라스크에 옮기고 에테르 20 mL로 분액깔때기를 씻어 추출액에 합한다. 여기에 무수황산나트륨 3 g을 넣고 흔들어 섞어 15 분간 방치한 다음 추출액을 경사하여 취하고 잔류물은 에테르 10 mL씩으로 3 회 씻는다. 전 에테르 추출액을 합하여 수욕에서 에테르를 감압유거한다. 잔류물에 에탄올 25 mL 및 수산화칼륨용액 (1 → 2) 15 mL를 넣어 환류냉각기를 달고 수욕에서 45 분동안 가열한다. 식힌 다음 물 50 mL를 넣어 흔들어 섞고 에테르 50 mL씩으로 3 회, 이어 30 mL로 흔들어 섞어 추출한다. 전 에테르 추출액을 합하여 물 20 mL로 씻고 0.5 mol/L 수산화칼륨액 20 mL로 씻은 다음 다시 물 20 mL씩으로 세액이 알칼리성을 나타내지 않을 때까지 씻는다. 추출액을 마개달린 플라스크에 옮기고 에테르 20 mL로 분액깔때기에 씻어 추출액에 합한다. 여기에 무수황산나트륨 3 g을 넣고 흔들어 섞어 15 분간 방치한 다음 추출액을 경사하여 취하고 잔류물은 에테르 10 mL씩으로 3 회 씻어 세액은 추출액에 합한다. 전 에테르 추출액을 수욕에서 감압 유거한다. 잔류물에 에탄올 100 mL를 넣어 약 60 ℃의 수욕에서 가온하여 녹이고 식힌 다음 에탄올을 추가하여 정확하게 200 mL로 한다. 이 액 10 mL를 정확하게 취하여 에탄올 20 mL를 넣고 수욕에서 가열하면서 1.0 % 디기토닌․희석 에탄올 시액 20 mL를 넣어 흔들어 섞어주면서 액량이 절반 이하로 될 때까지 건조한 중량기지의 유리여과기 (G4)를 써서 흡입 여과한다. 에테르 5 mL씩으로 3 회 씻고 이어 열탕으로 조심하여 씻는다. 이 때 시액을 시험관에 취하여 흔들어 섞을 때 거품이 곧 소실할 때까지 씻는다. 씻은 다음 105 ℃에서 항량이 될 때까지 건조하여 질량을 측정한다.
식물스테롤의 양 (mg)
= 침점물의 양 (mg)×20×0.25
20 : 희석배수
0.25 : 생성한 침전 (디기토니드)의 양에서 식물스테롤 양을 환산하는 계수
2) 천연 토코페롤 다음 모든 조작은 직사광선을 피하여 실시한다. 이 약 20 캡슐 이상의 내용물을 취하여 질량을 정밀하게 달아 약 0.9 g을 정밀하게 달아 0.1 mol/L 염산 50 mL를 가하여 30 분간 흔들어 섞은 다음 클로로포름 40, 40, 30, 30 mL씩으로 흔들어 섞어 추출한다. 4번째의 클로로포름층을 분취한 다음 생성한 에멀젼은 물층과 함께 여과지로 흡인여과하여 여과지를 클로로포름 10 mL로 씻은 다음 전 여액을 다시 분액깔때기에 옮기고 클로로포름층을 분취한다. 전 클로로포름 추출액을 합하여 0.5 mol/L 탄산수소나트륨액 20 mL로 씻고 이어 물 20 mL씩으로 4 회 씻는다. 다음 추출액을 마개달린 플라스크에 옮기고 클로로포름 10 mL로 분액깔때기를 씻어 추출액에 합한다. 여기에 무수황산나트륨 3 g을 넣어 흔들어 섞고 15 분간 방치한 다음 추출액을 경사하여 취하고 잔류물은 클로로포름 10 mL씩으로 3 회 씻고 세액을 추출액에 합하여 클로로포름을 가하여 정확하게 200 mL로 한다. 이 액 10 mL를 정확하게 취하여 클로로포름을 가하여 정확하게 50 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 토코페롤 표준품 약 0.10 g을 정밀하게 달아 클로로포름 160 mL를 넣어 녹이고 클로로포름을 가하여 정확하게 200 mL로 한다. 이 액 10 mL를 정확하게 취하여 클로로포름을 가하여 정확하게 50 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 2 mL씩을 각각 정확하게 취하여 여기에 쓸 때 만든 염화철(Ⅲ)의 에탄올(99.5)용액 (1 → 500) 1 mL 및 2,2'-디피리딜의 에탄올(99.5)용액 (1 → 200) 1 mL를 정확하게 순서대로 넣고 이어 에탄올(99.5)을 가하여 정확하게 25 mL씩으로 한다. 염화철(Ⅲ)의 에탄올(99.5) (1→ 500)을 넣은 때로부터 정확하게 10 분 후에 에탄올(99.5)을 대조로 하여 파장 520 nm에서 흡광도 A T 및 A S 를 측정한다. 따로 클로로포름 2 mL를 정확하게 취하여 이하 검액 및 표준액과 같이 조작하여 흡광도 A B 를 측정한다.
천연 토코페롤의 양 (mg)
= 토코페롤 표준품의 양 (mg) ×
저 장 법
밀폐용기.