반하후박탕연․건조엑스 Banhahubagtang Soft․Dry Extract
이 약은 정량할 때 표시량의 90.0 % 이상에 해당하는 후박 및 자소엽을 함유한다.
제 법
1 회 량 중
반 하 2.00 ｇ
복 령 1.67 ｇ
후 박 1.00 ｇ
자소엽 0.67 ｇ
생 강 1.33 ｇ
위의 생약을 정선하여 약전 통칙 중 절도 및 분말도에 따라 조절로 한 다음 원료약품의 분량대로 각 생약을 달아 추출기에 넣고 8 ～ 10 배량의 「상수」 또는 「정제수」를 넣어 80 ～ 100 ℃에서 2 ～ 3 시간 추출하여 추출액을 여과하고 여액을 60 ℃ 이하에서 감압농축하여 연조엑스 0.70 ～ 1.23 g 또는 적당한 방법으로 건조한 건조엑스 0.43 ～ 0.65 g을 얻는다.
확인시험
1) 반하, 복령, 후박, 자소엽 및 생강 이 약을 가루로 하고 이하 생약시험법 중 각 확인시험법에 따라 시험한다
2) 후박 및 소엽 정량법에 따라 시험할 때 검액은 표준액과 같은 유지시간에서 피크가 나타난다.
순도시험
1) 중금속 총 중금속 30 ppm 이하
2) 잔류농약 가) 총 디디티(p,p'-DDD, p,p'-DDE, o,p'-DDT 및 p,p'-DDT의 합계) 0.1 ppm 이하
나) 디엘드린 0.01 ppm 이하
다) 총 비에이치씨(α,β,γ 및 δ-BHC의 합계) 0.2 ppm 이하
라) 알드린 0.01 ppm 이하
마) 엔드린 0.01 ppm 이하
미생물한도
시험할 때 적합하다.
정 량 법
1) 후박 이 약을 후박으로서 약 2 ｇ에 해당하는 양을 정밀하게 달아 6 mol/L 수산화암모늄액 10 mL를 넣고 클로로포름 100 mL를 넣어 1 시간 흔들어 섞은 다음 20 ℃에서 24 시간 방치한다. 이 용액을 분액깔때기에 옮겨 클로로포름층을 분리하여 무수황산나트륨을 통과시켜 여과하고 잔류물은 클로로포름 30 mL씩 3 회 세척하여 무수황산나트륨을 통과시켜 여과한다. 모든 클로로포름층을 취하여 수욕에서 증발농축한 잔류물에 메탄올 10 mL를 정확히 넣어 녹이고 여과하여 검액으로 한다. 따로 「후박」을 조절로 한 다음 약 2 ｇ을 정밀하게 달아 검액과 같은 방법으로 만들어 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 다음 조건에서 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 각 액의 주피크면적 A T 및 A s를 측정한다. 다만, 계산식에서 이행률 보정계수 3.0을 곱한다.
후박의 양(ｇ)
= 「후박」의 양(g) × F
조작조건
칼 럼 : 안지름 약 4 mm, 길이 15 ～ 30 cm의 스테인레스관에 5 ～ 10 μm의 액체크로마토그래프용 옥타데실실릴화한 실리카겔을 충전한다.
검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 254 nm)
이동상 : 0.05 mol/L 인산이수소나트륨액․아세토니트릴혼합액(17 : 3)
유 속 : 1.0 mL/분
2) 자소엽 이 약을 자소엽으로서 약 2 ｇ에 해당하는 양을 정밀하게 달아 50 %에탄올 70 mL을 넣어 수욕에서 환류냉각기를 달고 1시간 동안 가열한 다음 식힌 다음 여과하여 50 %에탄올에 넣어 정확하게 100 mL으로 하여 검액으로 한다. 따로「자소엽」을 조절로 한 다음 약 2 ｇ을 정밀하게 달아 검액과 같은 방법으로 만들어 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 다음 조건에서 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 각 액의 주피크면적 A T 및 A s를 측정한다. 다만, 계산식에서 이행률 보정계수 3.8을 곱한다.
자소엽의 양(ｇ)
= 「자소엽」의 양(g) × F
조작조건
칼 럼 : 안지름 약 4 mm, 길이 15 ～ 30 cm의 스테인레스관에 5 ～ 10 μm의 액체크로마토그래프용 옥타데실실릴화한 실리카겔을 충전한다.
검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 254 nm)
이동상 : 물․아세토니트릴․아세트산(100)혼합액(85 : 15 : 1)
유 속 : 1.0 mL/분
저 장 법
기밀용기.