곽향정기산엑스 과립 Goakhyangjeonggisan Extract Granules
이 약은 정량할 때 1 회 량 (1 포)은 감초 중 글리시리진산 (C 42 H 62 O 16 : 822.93) 1.4 mg 이상을 함유한다.
제 법
1 회 량 (1 포) 중
백 출 1.00 g
반 하 1.00 g
복 령 1.00 g
후 박 0.67 g
진 피 0.67 g
길 경 0.50 g
백 지 0.50 g
자소엽 0.33 g
곽 향 0.33 g
대복피 0.33 g
대 추 0.67 g
건 강 0.33 g
감 초 0.33 g
1) 위의 생약을 정선하여 약전 통칙 중 절도에 따라 조절로 한 다음 원료약품의 분량대로 각 생약을 달아 추출기에 넣고 8 ~ 10 배량의 「상수」 또는 「정제수」를 넣어 80 ~ 100 ℃에서 2 ~ 3 시간 추출하여 추출액을 여과하고 여액을 60 ℃ 이하에서 감압농축하여 연조엑스 1.84 ~ 2.76 g 또는 적당한 방법으로 건조한 건조엑스 1.19 ~ 1.79 g을 얻어 이하 과립제의 제법에 따라 만든다.
2) 「곽향정기산 연․건조엑스」를 가지고 이하 과립제의 제법에 따라 만든다.
확인시험
1) 백출, 반하, 복령, 후박, 진피, 길경, 백지, 자소엽, 곽향, 대추, 건강 및 감초 이 약을 가지고 이하 생약시험법 중 각 확인시험법에 따라 시험한다.
2) 감초 정량법에 따라 시험할 때 검액은 표준액과 같은 시간에서 피크를 나타낸다.
순도시험
중금속 가) 총 중금속 30 ppm 이하
나) 납 5 ppm 이하
다) 비소 3 ppm 이하
엑스함량
묽은에탄올엑스 49.5 ~ 60.5 %
붕해시험
시험할 때 적합하다.
제제의 입도시험
시험할 때 적합하다.
질량편차시험
시험할 때 적합하다.
미생물한도
시험할 때 적합하다.
정 량 법
1) 감초 중 글리시리진산 (제 1 법) 또는 (제 2 법)을 실시한다.
(제 1 법) 이 약 20 포 이상을 가지고 그 질량을 정밀하게 달아 고운 가루로 한 다음 감초로서 0.33 g에 해당하는 양을 정밀하게 달아 이하 생약시험법 중 감초 정량법에 따라 시험한다.
(제 2 법) 이 약 20포 이상을 가지고 그 질량을 정밀하게 달아 고운 가루로 한 다음 감초로서 0.33 g에 해당하는 양을 정밀하게 달아 50 mL의 50% 메탄올을 넣어 30 분간 가온하여 3회 반복 환류추출한 다음 여과하고 여액을 50℃에서 농축한다. 농축물을 50% 메탄올에 녹여 10 mL로 한 다음, 여과하여 검액으로 한다. 따로 글리시리진산 표준품 10 mg을 정밀하게 달아 50 % 메탄올에 녹여 10 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 각각의 피크면적 A T 및 A S 를 측정한다.
글리시리진산(C 42 H 62 O 16 )의 양 (mg)
=글리시리진산 표준품의 양 (mg)
조작조건
칼 럼 : 안지름 4 ~ 6 mm, 길이 15 ~ 25 cm인 스테인레스관에 5 ~ 10 μm 옥타데실실릴화한 실리카겔을 충전한다.
검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 230 nm)
이동상 :
시간(분) | 아세토니트릴(%) | 0.01 % 인산액 (%) |
0 - 5 | 14 → 14 | 86 → 86 |
5 - 20 | 14 → 30 | 86 → 70 |
20 - 40 | 30 → 80 | 70 → 20 |
40 - 43 | 80 → 14 | 20 → 86 |
43 - 45 | 14 → 14 | 86 → 86 |
유 속 : 1.0 mL/분
저 장 법
기밀용기.