대청룡탕엑스 과립 Daecheongryongtang Extract Granules
이 약은 정량할 때 1 회 량 (1 포)은 마황 중 총 알칼로이드 [에페드린 (C 10 H 15 NO : 165.23) 및 수도에페드린 (C 10 H 15 NO : 165.23)으로서] 4.0 mg 및 감초 중 글리시리진산 (C 42 H 62 O 16 : 822.93) 8.2 mg 이상을 함유한다.
제 법
1 회 량 (1 포) 중
마 황 3.75 ｇ
계 지 2.50 ｇ
행 인 1.88 ｇ
석 고 5.00 ｇ
감 초 1.25 ｇ
생 강 0.50 ｇ
대 추 0.67 ｇ
1) 위의 생약을 정선하여 약전 통칙 중 절도 및 분말도에 따라 조절로 한 다음 원료약품의 분량대로 각 생약을 달아 추출기에 넣고 8 ～ 10 배량의 「상수」 또는 「정제수」를 넣어 80 ～ 100 ℃에서 2 ～ 3 시간 추출하여 추출액을 여과하고 여액을 60 ℃ 이하에서 감압농축하여 연조엑스 3.36 ～ 5.04 g 또는 적당한 방법으로 건조한 건조엑스 2.08 ～ 3.12 g을 얻어 이하 과립제의 제법에 따라 만든다.
2) 「대청룡탕연․건조엑스」를 가지고 이하 과립제의 제법에 따라 만든다.
확인시험
1) 마황, 계지, 행인, 감초, 생강 및 대추 이 약을 가루로 하고 이하 생약시험법 중 각 확인시험법에 따라 시험한다.
2) 감초 및 마황 정량법에 따라 시험할 때 검액은 표준액과 같은 유지시간에서 피크를 나타낸다.
순도시험
중금속 가) 총 중금속 30 ppm 이하
나) 납 5 ppm 이하
다) 비소 3 ppm 이하
붕해시험
시험할 때 적합하다.
제제의 입도시험
시험할 때 적합하다.
제제균일성시험(분포)
시험할 때 적합하다.
미생물한도
시험할 때 적합하다.
정 량 법
1) 감초 중 글리시리진산 (제 1 법) 또는 (제 2 법)을 실시한다.
(제 1 법) 이 약 20 포 이상을 가지고 그 질량을 정밀하게 달아 고운가루로 한 다음 글리시리진산으로서 약 30 mg에 해당하는 양을 정밀하게 달아 이하 생약시험법 중 감초 정량법에 따라 시험한다.
(제 2 법) 이 약 20 포 이상을 가지고 그 질량을 정밀하게 달아 고운 가루로 한 다음 감초로서 1.25 g에 해당하는 양을 정밀하게 달아 50 mL의 50 % 메탄올을 넣어 환류냉각기를 달고 30 분간 가열하여 3 회 반복한 다음 여과하고 여액을 50 ℃에서 농축한다. 농축물을 50 % 메탄올에 녹여 1.0 mL로 한 다음, 이를 멤브레인 여과하여 검액으로 한다. 따로 글리시리진산 표준품 10 mg을 정밀하게 달아 50 % 메탄올에 녹여 10 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 각각의 피크면적 A T 및 A S 를 측정한다.
글리시리진산 (C 42 H 62 O 16 )의 양(mg)
= 글리시리진산 표준품의 양(mg)
조작조건
칼 럼 : 안지름 4 ～ 6 mm, 길이 15 ～ 25 cm인 스테인레스관에 5 ～ 10 μm 옥타데실실릴화한 실리카겔을 충전한다.
검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 220 nm)
이동상 :
| 시간(분) | 아세토니트릴(%) | 0.03%인산액(%) |
| 0 - 18 | 10 | 90 |
| 18 - 40 | 10 → 30 | 90 → 70 |
| 40 - 55 | 30 → 47 | 70 → 53 |
| 55 - 58 | 47 → 10 | 53 → 90 |
| 58 - 60 | 10 → 10 | 90 → 90 |
유 속 : 1.0 mL/분
2) 마황 중 총 알칼로이드 (에페드린 및 수도에페드린으로서) (제 1 법) 또는 (제 2 법)을 실시한다.
(제 1 법) 이 약 20포 이상을 가지고 그 질량을 정밀하게 달아 고운 가루로 한 다음 에페드린으로서 약 10 mg에 해당하는 양을 정밀하게 달아 이하 생약시험법 중 마황 정량법에 다라 시험한다.
(제 2 법) 이 약 20 포 이상을 가지고 그 질량을 정밀하게 달아 고운 가루로 한 다음 마황으로서 3.75 g에 해당하는 양을 정밀하게 달아 50 mL 의 50 % 메탄올을 넣어 환류냉각기를 달고 30 분간 가열하여 3회 반복한 다음 여과하고 여액을 50 ℃에서 농축한다. 농축물을 50 % 메탄올에 녹여 10.0 mL로 한 다음, 이를 멤브레인 여과하여 검액으로 한다. 따로 에페드린염산염 표준품 10 mg을 정밀하게 달아 50 % 메탄올에 녹여 10 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 검액의 에페드린 및 수도에페드린(에페드린에 대한 상대유지시간 0.9)의 피크면적 A TE 및 A TF 와 표준액의 에페드린 피크면적 A S 를 측정한다.
총 알칼로이드의 양(mg)
= 에페드린염산염 표준품의 양(mg)
조작조건
칼 럼 : 안지름 4 ～ 6 mm, 길이 15 ～ 25 cm인 스테인레스관에 5 ～ 10 μm 옥타데실실릴화한 실리카겔을 충전한다.
검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 210 nm)
이동상 : 0.05 mol 인산이수소나트륨․2 mL/L 인산액․10 g/L 라우릴황산나트륨 : 아세토니트릴혼합액 = 3 : 2
유 속 : 1.0 mL/분
저 장 법
기밀용기.