산사엑스 산 Hawthorn Fruit Extract Powder
이 약은 정량할 때 표시량의 90.0 % 이상에 해당하는 산사를 함유한다.
제
법
산 사 1 kg
위의 생약을 정선하여 약전 통칙 절도 및 분말도에 따라 조절로 하고, 물 5 ～ 10 배량을 넣어 80 ～ 100 ℃에서 2 ～ 3 시간 추출한 다음 여과한 액을 60 ℃ 이하에서 감압농축하여 건조엑스 약 217 ｇ을 얻어 여기에 적당한 부형제를 넣어 이하 산제의 제법에 따라 만든다.
성
상
이 약은 갈색의 입상형 ～ 가루형이다.
확인시험
1) 이 약은 산사로서 약 1 ｇ을 달아 메탄올 100 mL를 넣고 환류냉각기를 달고 가열한다. 추출액을 여과한 다음 여액을 증발농축하여 1 mL정도 되게 하여 검액으로 한다. 따로 「산사」를 조절로 하여 약 1 ｇ을 달아 제조방법대로 제조하고 검액과 같은 방법으로 만들어 표준액으로 한다. 이들 액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액과 표준액 각 20 μL씩을 박층크로마토그래프용실리카겔(형광제 첨가)로 만든 박층판에 점적한다. 다음에 아세트산에틸․물․포름산혼합액(67：26：7)을 전개용매로 하여 약 10 cm 전개한 다음 박층판을 바람에 말린다. 여기에 1 % 디페닐붕산에탄올아민․메탄올시액을 뿌린 다음 자외선(주파장 365mm)을 쪼일 때 검액에서 얻은 여러 개의 반점은 표준액에서 얻은 반점과 색상 및 R f 값이 같다.
2) 함량시험법에 따라 시험할 때 검액은 표준액과 같은 유지시간에서 나타난다.
순도시험
중금속 가) 총 중금속 30 ppm 이하
나) 납 5 ppm 이하
다) 비소 3 ppm 이하
제제의 입도시험
시험할 때 적합하다.
질량편차시험
시험할 때 적합하다.
미생물한도
시험할 때 적합하다.
정
량
법
이 약을 산사로서 약 10 ｇ 해당량을 정밀하게 달아 물 100 mL를 넣어 녹인 다음 에테르 50 mL씩 3 회 반복추출한다. 모든 에테르추출액을 모아 무수황산나트륨을 통과시켜 여과한다. 여액을 감압농축한 다음 잔류물을 메탄올 50 mL에 녹여 여과한 액을 검액으로 한다. 따로 「산사」를 조절로 한 다음 약 10 ｇ을 정밀하게 달아 제법대로 조제하고 검액과 같은 방법으로 만들어 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 각각의 주피크면적 A T 및 A S 를 측정한다.
산사의 양(g)
= 「산사」의 양(g)
조작조건
검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 254 nm)
칼 럼 : 안지름 4 〜 6 mm, 길이 15 〜 25 cm인 스테인레스강관에 5 〜 10 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한 것 또는 이와 유사한 칼럼
이동상 : 물․아세토니트릴․아세트산(100)혼합액(80：40：1)
유 량 : 1.5 mL/분
저
장
법
기밀용기.