인삼40%에탄올건조엑스 Ginseng 40% Ethanol Dry Extract
이 약은 정량할 때 환산한 건조물에 대하여 총 진세노시드 3.6 ～ 4.4 % 이며, 진세노시드 Rg 1 (C 42 H 72 O 14 : 801.02) 0.16 ～ 0.47 %, 진세노시드 Re (C 42 H 82 O 18 : 1079.28) 0.35 ～ 1.05 %를 함유한다.
제 법
인삼을 균일하게 세절하고 물․에탄올혼합액(3 : 2)을 인삼의 10 배 정도 사용하여 40 ℃를 넘지 않으면서 18 시간 이하 동안 추출한다. 추출액을 5 μm 여과지로 여과하고 감압 농축하여 농축액을 얻는다. 농축액을 건조하고 분쇄하여 200 μm 이하의 균질한 입자로 만들고 최초 인삼의 양과 비교하여 5 : 1 (w/w)의 추출물이 얻어지게 한다. 표준화하기 전에 인삼 추출물 중 진세노시드의 함량을 분석한다. 인삼엑스 중 진세노시드 함량이 4 %가 되도록 첨가해야 할 무수콜로이달실리카와 유당의 양을 계산하고, 인삼 추출물에 넣어 표준화한다. 인삼 추출물 30 ～ 55 %에 대해 무수콜로이달실리카 (유동성 개선)는 2 %, 유당 (표준화제)은 68 ～ 43 %를 넣는다.
성 상
이 약은 밝은 갈색의 흡습성이 있는 가루로서 특유한 냄새가 있다.
확인시험
1) 이 약 1 g을 물에 녹여 20 mL로 한다. 이 액 4 mL를 정확하게 취하여 메탄올 5 mL와 물 10 mL로 미리 활성화 시킨 Sep-Pak C18 카트리지를 통과시킨다. 각 5 mL의 물로 두 번 카트리지를 세척하고 용리액을 버린다. 메탄올 2 mL로 주성분을 용리시켜 용리액을 모아 검액으로 한다. 이 액은 실온에서 24 시간 동안 안정하다. 따로 「인삼엑스」 400 mg을 물에 녹여 20 mL로 하고 이 액 4.0 mL를 취하여 이하 검액과 동일하게 조작하여 표준액으로 한다. 이들 액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액 20 μL 씩을 박층크로마토그래프용 실리카겔 (형광제 첨가)을 써서 만든 박층판에 점적한다. 다음에 클로로포름‧메탄올‧물혼합액(13 : 7 : 2)을 분액깔때기에서 혼합하고 분리된 하층액(메탄올 및 클로로포름 혼합액)을 전개용매로 하여 약 10 cm 전개한 다음 박층판을 바람에 말린다. 여기에 에탄올‧진한황산‧아세트산(100)혼합액(2 : 1 : 1) 시액을 뿌린 다음 약 105 ℃에서 10 분간 가열할 때 검액에서 얻은 여러 개의 반점은 표준품에서 얻은 반점과 색상 및 R f 값이 같다.
2) 정량법의 검액에서 얻은 피크의 유지시간은 표준액에서 얻은 피크의 유지시간과 같다.
순도시험
1) 중금속 총 중금속 30 ppm 이하
2) 잔류농약 가) 총 디디티(p,p'-DDD, p,p'-DDE, o,p'-DDT 및 p,p'-DDT의 합계) 0.1 ppm 이하
나) 디엘드린 0.01 ppm 이하
다) 총 비에이치씨(α,β,γ 및 δ-BHC의 합계) 0.2 ppm 이하
라) 알드린 0.01 ppm 이하
마) 엔드린 0.01 ppm 이하
수 분
이 약 100 mg을 정밀하게 달아 수분측정법 (칼피셔법)에 에 따라 시험할 때 7.0 % 이하이다.
미생물한도
시험할 때 적합하다.
정 량 법
이 약 1,100 mg을 정밀하게 달아 물에 녹이고 10 분간 초음파 추출한 다음 물로 25 mL로 만든다. 이 액을 0.2 μm 여과지로 여과하여 검액으로 한다. 따로 진세노시드 Rg 1 표준품, 진세노시드 Re 표준품, 진세노시드 R f 표준품, 진세노시드 Rg 2 표준품, 진세노시드 Rb 1 표준품, 진세노시드 Rc 표준품, 진세노시드 Rb 2 표준품및 진세노시드 Rd 표준품 (따로 이 약과 같은 방법으로 수분을 측정한다) 20 mg을 각각 정밀하게 달아 물에 녹여 정확하게 25 mL로 하여 각각의 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 10 μL를 가지고 다음 조건에서 액체크로마토그래프법에 따라 시험하고 검액 및 각 표준액의 피크면적 A T 및 A S 를 측정한다.
각 진세노시드의 양(mg)
= 각 진세노시드 표준품의 양(mg)
총 진세노시드의 양(%)
= 각 진세노시드의 양 (%)의 합
조작조건
검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 203 nm)
칼 럼 : 안지름 약 4 mm, 길이 약 12.5 cm인 스테인레스관에 3 μm 옥타데실실릴화한 실리카겔을 충전한다.
칼럼온도 : 25 ℃
이동상 : 이동상 A 및 이동상 B를 가지고 다음과 같이 단계적 또는 농도기울기적으로 제어한다.
이동상 A - 물
이동상 B - 아세토니트릴
| 시간(분) | 이동상 A(vol%) | 이동상 B(vol%) |
| 0 ～ 18 | 80 | 20 |
| 18 ～ 23 | 80 → 74 | 20 → 26 |
| 23 ～ 25 | 74 → 73.5 | 26 → 26.5 |
| 25 ～ 38 | 73.5 → 72 | 26.5 → 28 |
| 38 ～ 61 | 72 → 68 | 28 → 32 |
| 61 ～ 65 | 68 → 80 | 32 → 20 |
유 속 : 1.0 mL/분
저 장 법
기밀용기.