보두 (寶豆) Strychni Ignatii Semen
여송과(呂宋果)
이 약은 보두나무 Strychnos ignatii Bergius (마전과 Loganiaceae)의 씨이다.
이 약은 건조한 것을 정량할 때 스트리크닌(C 21 H 22 N 2 O 2 : 334.42)으로서 1.0 % 이상을 함유한다.
성 상
이 약은 씨로 난원형 ～ 타원형으로 길이 2 ～ 3 cm, 너비 1 ～ 2 cm, 두께 15 mm 가량이다. 바깥면은 회갈색이며 가는 점이 있고 은회색의 광택을 띤 털이 있으며, 아랫부분에 둥근 배꼽점이 있다. 질은 단단하여 자르기 어렵고 자른면은 반투명한 각질이며 회갈색의 큰 씨젖과 2 장의 떡잎이 있다.
이 약은 냄새가 거의 없고 맛은 매우 쓰다.
확인시험
1) 이 약의 가루 3.0 g에 암모니아시액 3 mL 및 아세트산에틸 20 mL를 넣고 때때로 흔들어 섞으면서 30 분간 냉침한 다음 여과한다. 여액을 수욕에서 가온하여 아세트산에틸의 대부분을 증류하여 제거한다. 여기에 희석시킨 황산(1→10) 5 mL를 넣고 잘 흔들어 섞으면서 아세트산에틸의 냄새가 나지 않을 때까지 수욕에서 가온한 다음 식히고 탈지면을 써서 여과한다. 여액 1 mL에 질산 2 mL를 넣을 때 액은 붉은색을 나타낸다.
2) 1)의 남은 여액에 중크롬산칼륨시액 1 mL를 넣고 1 시간 방치할 때 황적색의 침전이 생긴다. 이 침전을 여취하고 물 1 mL로 씻은 다음 그 침전물 일부를 작은 시험관에 넣고 물 1 mL를 넣어 가온하여 녹이고 식힌 다음 황산 5 방울을 기벽을 따라 조심하면서 흘려 넣을 때 황산층은 보라색이 되며 곧 붉은색 ～ 적갈색으로 변한다.
3) 이 약의 가루 0.5 g에 디클로로메탄·에탄올 (10 : 1) 혼합용액 5 mL와 진한 암모니아시액 0.5 mL 가하고 밀폐한 다음 5분간 진탕하고 2시간 동안 방치하여 여과한 여액을 검액으로 한다. 따로 스트리크닌표준품을 취해서 디클로로메탄을 가해 2 mg/mL의 혼합용액을 만들어 표준액으로 한다. 박층크로마토그래프법에 따라 시험하며, 동일한 실리카겔 G 박층판 위에 구별해서 점적하고 톨루엔․아세톤·에탄올·진한 암모니아 시액 (4 : 5 : 0.6 : 0.4)의 액을 전개용매로 하여 전개하고 꺼내서 바람에 말린 다음, 요오드화비스무스칼륨 시액을 분무한다. 검액의 반점 중 하나는 표준액에서 얻은 반점과 색상 및 R f 값이 같다.
순도시험
1 ) 중금속 가) 납 5 ppm 이하.
나) 비소 3 ppm 이하 .
다) 수은 0.2 ppm 이하.
라) 카드뮴 0.3 ppm 이하.
2) 잔류농약 가) 총 디디티(p,p'-DDD, p,p'-DDE, o,p'-DDT 및 p,p'-DDT의 합계) 0.1 ppm 이하.
나) 디엘드린 0.01 ppm 이하.
다) 총 비에이치씨(α,β,γ 및 δ-BHC의 합계) 0.2 ppm 이하.
라) 알드린 0.01 ppm 이하.
마) 엔드린 0.01 ppm 이하.
3 ) 이산화황 30 ppm 이하.
정 량 법
이 약의 가루를 60 ℃에서 8 시간 말린 것 약 5.0 g을 정밀하게 달아 마개가 달린 원심침전관에 넣고 강암모니아수 1 mL를 넣어 적신다. 여기에 에테르 20 mL를 넣고 마개를 막은 채 15 분간 흔들어 섞고 원심분리하여 상층의 맑은 액을 취한다. 잔류물은 에테르 20 mL씩을 써서 다시 이 조작을 3 회 반복한다. 전추출액을 합하고 수욕에서 에테르를 증류, 제거한다. 잔류물을 이동상 10 mL에 녹이고 내부표준액 10 mL를 정확하게 넣고 다시 이동상을 넣어 정확하게 100 mL로 한다. 이 액을 공경 0.8 μm 이하의 멤브레인필터로 여과하여 처음 여액 2 mL는 버리고 다음 여액을 검액으로 한다. 따로 질산스트리크닌표준품(따로 건조감량을 측정하여 둔다) 약 75 mg을 정밀하게 달아 이동상에 녹여 정확하게 50 mL로 한다. 이 액 10 mL를 정확하게 가지고 내부표준액 10 mL를 정확하게 넣고 다시 이동상을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 5 μL를 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험한다. 각각의 액의 내부표준물질의 피크면적에 대한 스트리크닌의 피크면적비 Q T 및 Q S 를 구한다.
스트리크닌(C 21 H 22 N 2 O 2 )의 양(mg)
건조물로 환산한 질산스트리크닌 표준품의 양(mg) ×
×
× 0.8414
○ 내부표준액 바르비탈나트륨의 이동상액(1 → 500)
조작조건
검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 210 nm)
칼 럼 : 안지름 약 4 ～ 6 mm, 길이 15 ～ 25 cm인 스테인레스관에 5 ～ 10 μm의 액체크로마토그래프용 옥타데실실릴화한 실리카 겔을 충전한다.
칼럼온도 : 실온
이동상 : 인산이수소칼륨 6.8 g을 물에 녹여 1000 mL로 한 액․아세토니트릴․트리에틸아민혼합액(45 : 5 : 1)을 인산으로 pH 3.0으로 조정한다.
유 량 : 스트리크닌의 유지시간이 약 17 분이 되도록 조정한다.
칼럼의 선정 : 표준액 5 μL를 가지고 위의 조건으로 조작할 때 내부표준물질, 스트리크닌의 순서로 용출하고 각각의 피크가 완전히 분리되는 것을 쓴다.
저 장 법
밀폐용기.