켈리도늄건조엑스 Chelidonium Dry Extract
이 약은 양귀비과 (Papaveraceae)에 속하는 백굴채 Chelidonium majus L. 의 전초를 말려 가루로 한 다음 70 % 에탄올을 써서 엑스제 제법에 따라 만든 것으로 총 알칼로이드 [켈리도닌 (C 20 H 19 NO 5 : 353.36)으로서] 2.5 % 이상을 함유한다.
성 상
이 약은 갈색의 가루이다. 이 약은 물과 에탄올에 녹고 에테르 또는 클로로포름에 조금 녹는다.
확인시험
이 약은 약 100 mg을 달아 묽은 암모니아시액 5 mL 및 에테르 50 mL를 넣고 흔들어 섞는다. 에테르층을 무수황산나트륨으로 탈수하여 여과하고 여액을 40 ℃ 이하에서 증발농축한 다음 잔류물을 메탄올 10 mL에 녹여 검액으로 한다. 켈리도늄엑스 표준품 약 100 mg을 달아 검액과 동일하게 조작하여 표준액으로 한다. 이들 액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액 20 μL씩을 박층크로마토그래프용실리카겔을 써서 만든 박층판에 점적한다. 다음에 클로로포름·에탄올혼합액(4 : 1)을 전개용매로 하여 약 10 cm 전개시킨 다음 박층판을 바람에 말린다. 여기에 드라겐도르프시액을 고르게 뿌릴 때 검액에서 얻은 여러 개의 반점은 표준액에서 얻은 반점과 색상 및 R f 값이 같다.
순도시험
1) 중금속 총 중금속 30 ppm 이하
2) 잔류농약 가) 총 디디티(p,p'-DDD, p,p'-DDE, o,p'-DDT 및 p,p'-DDT의 합계) 0.1 ppm 이하
나) 디엘드린 0.01 ppm 이하
다) 총 비에이치씨(α,β,γ 및 δ-BHC의 합계) 0.2 ppm 이하
라) 알드린 0.01 ppm 이하
마) 엔드린 0.01 ppm 이하
건조감량
10.0 % 이하 (2 g)
회 분
3.0 % 이하 (2 g)
미생물한도
시험할 때 적합하다.
정 량 법
이 약 약 1 g (총 알칼로이드로서 약 25 mg 해당하는 양)을 정밀하게 달아 12.0 % 아세트산 (31) 200 mL를 넣고 흔들어 섞은 다음 수욕에서 30 분간 추출한다. 식힌 다음 12 % 아세트산 (31) 을 넣어 정확하게 150 mL로 하고 여과한다. 처음 여액 20 mL는 버리고 다음 여액 25 mL에 암모니아시액 6 mL와 클로로포름 100 mL를 넣고 30 분간 흔들어 섞고 8 시간 방치한다. 클로로포름층을 무수황산나트륨으로 탈수한 다음 여과하고 클로로포름을 넣어 정확하게 100 mL로 한다. 이 액 50 mL를 취하여 40 ℃가 넘지 않는 온도로 감압하여 증발건조한다. 잔류물에 에탄올 약 2.5 mL를 넣고 약간 가온하여 녹인다. 이 액을 25 mL 용량플라스크에 옮기고 묽은 황산시액 (57 → 1,000)으로 용기를 씻어 용량플라스크에 옮기고 묽은 황산시액으로 정확하게 25 mL가 되게 한다. 이 액 5 mL에 크로모트로프산․황산시액 (1 → 100) 5 mL를 넣어 흔들어 섞은 다음 황산을 넣어 정확하게 25 mL로 하고 마개를 닫고 검액으로 한다. 따로 같은 방법으로 묽은 황산시액 5 mL에 크로모트로프산·황산시액 5 mL 및 황산을 넣어 25 mL로 하고 마개를 닫고 공시험액으로 한다. 검액 및 공시험액을 끓는 수욕에서 10 분간 가열하고 실온까지 식히고 필요하면 황산을 넣어 정확하게 25 mL로 한다. 공시험액을 대조로 하여 파장 570 nm에서 검액의 흡광도 A 를 측정한다.
총 알칼로이드 [켈리도닌 (C 20 H 19 NO 5 )으로서]의 양 (mg)
= × 25,000
저 장 법
밀폐용기.