온청음연․건조엑스 Oncheongeum Soft․Dry Extract
이 약은 정량할 때 환산한 건조물 1 g을 가지고 작약 중 패오니플로린 (C 23 H 28 O 11 : 480.46) 5.2 mg, 황련 및 황백 중 총 베르베린 [베르베린염화물 (C 20 H 18 ClNO 4 : 371.81)으로서] 3.7 mg, 황금 중 바이칼린 (C 21 H 18 O 11 : 446.37) 13.1 mg 및 치자 중 게니포시드 (C 17 H 24 O 10 : 388.37) 4.9 mg 이상을 함유한다.
제 법
1 회 량 중
당 귀 1.33g
숙지황 1.33g
작 약 1.33g
황 련 0.67g
황 금 1.00g
치 자 0.67g
황 백 0.67g
천 궁 1.33g
위의 생약을 정선하여 약전 통칙 중 절도에 따라 조절로 한 다음 원료약품의 분량대로 각 생약을 달아 추출기에 넣고 8 ～ 10 배량의 「상수」 또는 「정제수」를 넣어 80 ～ 100 ℃에서 2 ～ 3 시간 추출하여 추출액을 여과하고 여액을 60 ℃ 이하에서 감압농축하여 연조엑스 2.20 ～ 3.30 g 또는 적당한 방법으로 건조한 건조엑스 1.39 ～ 2.08 g을 얻어 이하 과립제의 제법에 따라 만든다.
확인시험
1) 당귀, 숙지황, 작약, 황련, 황금, 치자, 황백 및 천궁 이 약을 가루로 하고 이하 생약시험법 중 각 확인시험법에 따라 시험한다.
2) 작약, 황금, 황련 및 황백 정량법에 따라 시험할 때 검액은 표준액과 같은 유지시간에서 피크를 나타낸다.
순도시험
1) 중금속 총 중금속 30 ppm 이하
2) 잔류농약 가) 총 디디티(p,p'-DDD, p,p'-DDE, o,p'-DDT 및 p,p'-DDT의 합계) 0.1 ppm 이하
나) 디엘드린 0.01 ppm 이하
다) 총 비에이치씨(α,β,γ 및 δ-BHC의 합계) 0.2 ppm 이하
라) 알드린 0.01 ppm 이하
마) 엔드린 0.01 ppm 이하
건조감량
74.0 % 이하 (연조엑스에 한한다)
미생물한도
시험할 때 적합하다.
정 량 법
(제 1 법) 또는 (제 2 법)을 실시한다.
(제 1 법) 1) 작약 중 패오니플로린 이 약 약 1 g을 정밀하게 달아 이하 생약시험법 중 작약 정량법에 따라 시험한다.
2) 황련 및 황백 중 총 베르베린 (베르베린염화물로서) 이 약 약 1 g을 정밀하게 달아 이하 생약시험법 중 황련 정량법에 따라 시험한다.
3) 황금 중 바이칼린 이 약 약 1 g을 정밀하게 달아 이하 생약시험법 중 황금 정량법에 따라 시험한다.
4) 치자 중 게니포시드 이 약 약 1 g을 정밀하게 달아 이하 생약시험법 중 치자 정량법에 따라 시험한다.
(제 2 법) 1) 작약 중 패오니플로린, 황금 중 바이칼린 및 황련‧황백 중 총 베르베린 (베르베린염화물로서) 이 약 1 회 량에 해당하는 양을 정밀하게 달아 50 mL의 50 % 메탄올을 넣어 환류냉각기를 달고 30 분간 가열하여 3회 반복한 다음 여과하고 여액을 50 ℃에서 농축한다. 농축물을 50 % 메탄올에 녹여 10.0 mL로 한 다음, 이를 멤브레인 여과하여 검액으로 한다. 따로 패오니플로린 표준품, 바이칼린 표준품 및 베르베린염화물 표준품 각 10.0 mg을 정밀하게 달아 50 % 메탄올에 녹여 10.0 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액은 필요에 따라 적절하게 희석하여 사용하며, 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 각각의 주피크면적 A T 및 A S 를 측정한다.
패오니플로린 (C 23 H 28 O 11 )의 양(mg)
= 패오니플로린 표준품의 양(mg)
바이칼린 (C 21 H 18 O 11 )의 양(mg)
= 바이칼린 표준품의 양(mg)
베르베린[베르베린염화물 (C 20 H 18 CINO 4 )]의 양(mg)
= 베르베린염화물 표준품의 양(mg)
조작조건
칼 럼 : 안지름 4 ～ 6 mm, 길이 15 ～ 25 cm인 스테인레스관에 5 ～ 10 μm 옥타데실실릴화한 실리카겔을 충전한다.
검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 250 nm)
이동상 :
| 시간(분) | 아세토니트릴(%) | 0.001 %인산액(%) |
| 0 - 10 | 14 | 86 |
| 10 - 20 | 14 → 40 | 86 → 60 |
| 20 - 30 | 40 → 70 | 60 → 30 |
유 속 : 1.0 mL/분
저 장 법
기밀용기.