다엽가루․오르소시폰가루 캡슐 Green Tea Powder and Orthosiphon Powder Capsules
이 약은 정량할 때 이 약 1 캡슐은 다엽가루 중 카페인 (C 8 H 10 N 4 O 2 : 194.19) 4.5 mg 및 오르소시폰가루 중 시넨세틴 (C 20 H 20 O 7 : 372.37) 60.8 μg 이상을 함유한다.
제 법
1 캡슐 중
다엽가루 250 mg
오르소시폰가루 150 mg
위의 생약을 가지고 약전 제제총칙 중 캡슐제의 제법에 따라 만든다.
확인시험
1) 다엽가루 이 약 약 2 g을 달아 희석시킨 에탄올(3 → 5) 10 mL를 넣고 1 시간 초음파추출한 다음 여과하여 검액으로 한다. 따로 다엽가루 2 g을 달아 희석시킨 에탄올(3 → 5) 10 mL를 넣고 1 시간 초음파 추출한 다음 여과하여 표준액으로 한다. 이들 액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액 10 μL씩을 박층크로마토그래프용실리카겔을 써서 만든 박층판 (형광제 첨가)에 점적한다. 다음에 디클로로메탄․메탄올혼합액(19 : 1)을 전개용매로 하여 약 10 cm 전개한 다음 박층판을 바람에 말린다. 여기에 자외선 (주파장 254 nm)을 쪼일 때 검액에서 얻은 여러 개의 반점은 표준액에서 얻은 반점과 색상 및 R f 값이 같다.
2) 오르소시폰가루 이 약 약 1 g을 달아 디클로로메탄 50 mL를 넣어 환류냉각기를 달고 60 ℃ 수욕에서 30 분간 가열한 다음 여과하여 감압농축하고 메탄올 10 mL를 넣어 검액으로 한다. 따로 오르소시폰가루 약 400 mg을 달아 디클로로메탄 50 mL를 넣고 환류냉각기를 달고 60 ℃ 수욕에서 30 분간 가열한 다음 여과하여 감압농축하고 메탄올 10 mL를 넣어 표준액으로 한다. 이들 액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액 10 μL 씩을 박층크로마토그래프용실리카겔을 써서 만든 박층판 (형광제 첨가)에 점적한다. 다음에 클로로포름․아세트산에틸혼합액 (3 : 2)을 전개용매로 하여 약 10 cm 전개한 다음 박층판을 바람에 말린다. 자외선 (주파장 365 nm)을 쪼일 때 같은 R f 값에서 같은 색상의 유사한 3개의 형광반점을 나타낸다.
순도시험
중금속 가) 총 중금속 30 ppm 이하
나) 납 5 ppm 이하
다) 비소 3 ppm 이하
회 분
10.0 % 이하
붕해시험
시험할 때 적합하다.
질량편차시험
시험할 때 적합하다.
미생물한도
시험할 때 적합하다.
정 량 법
1) 다엽가루 중 카페인 이 약 20 캡슐 이상의 내용물을 가지고 카페인 (C 8 H 10 N 4 O 2 ) 약 30 mg에 해당하는 양을 정밀하게 달아 메탄올 50 mL를 넣어 환류냉각기를 달고 수욕에서 30 분간 가열한다. 냉각한 다음 여과하고 잔류물을 메탄올 10 mL씩 3 회 세척하여 여액과 세액을 합하여 감압농축하고 잔류물에 이동상을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 카페인 표준품 약 30 mg을 정밀하게 달아 이동상을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 각 액의 카페인 피크면적 A T 및 A S 를 측정한다.
카페인(C 8 H 10 N 4 O 2 )의 양(mg)
= 카페인 표준품의 양(mg)
조작조건
검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 272 nm)
칼 럼 : 안지름 4 ～ 6 mm, 길이 15 ～ 30 cm인 스테인레스관에 5 ～ 10 μm의 액체크로마토그래프용 옥타데실실릴화한 실리카겔을 충전한다.
이동상 : 물ㆍ메탄올혼합액 (13 : 7)
유 속 : 1.0 mL/분
2) 오르소시폰가루 중 시넨세틴 이 약 20 캅셀 이상의 내용물을 가지고 시넨세틴 (C 20 H 20 O 7 ) 약 10 mg에 해당하는 양을 정밀하게 달아 메탄올 50 mL를 넣어 환류냉각기를 달고 45 ℃ 수욕에서 15 분간 가열한 다음 다시 20 분간 초음파 추출한다. 이 액을 여과하고 잔류물은 다시 메탄올 50 mL로 세척하여 여과한 다음 감압농축하고 메탄올을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 시넨세틴 표준품 약 10 mg을 정밀하게 달아 메탄올 50 mL를 넣어 환류냉각기를 달고 45 ℃ 수욕에서 15분간 가열한 다음 다시 20 분간 초음파 추출한다. 이 액을 여과하고 잔류물은 다시 메탄올 50 mL로 세척하여 여과한 다음 감압농축하고 메탄올을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 각 액의 시넨세틴 피크면적 A T 및 A s를 측정한다.
시넨세틴 (C 20 H 20 O 7 ) 의 양 (mg)
= 시넨세틴 표준품의 양 (mg)
조작조건
칼 럼 : 안지름 4 ～ 6 mm, 길이 15 ～ 30 cm인 스테인레스관에 5 ～ 10 μm의 액체크로마토그래프용 옥타데실실릴화한 실리카겔을 충전한다.
검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 205 nm)
이동상 : 물ㆍ아세토니트릴혼합액 (3 : 2)
유 속 : 1.0 mL/분
저 장 법
기밀용기.