고추80%에탄올연조엑스 Capsicum 80 % Ethanol Soft Extract
이 약은 고추 Capsicum annuum Linné 또는 그 변종 (가지과 Solanaceae)의 열매를 80 % 에탄올로 추출한 연조엑스로서, 정량할 때 캅사이신 (C 18 H 27 NO 3 : 305.42) 1.8 ～ 2.2 %를 함유한다.
제 법
대한민국약전 「고추」의 조말 1 kg에 80 v/v% 에탄올 3 L를 넣어 가끔 흔들어 섞으면서 2 일간 실온에서 침출하고 면포로 여과한다. 다시 잔류물에 80 v/v% 에탄올 2 L를 넣어 때때로 흔들어 섞으면서 1 일간 실온에서 침출하고 면포로 여과한다. 모든 여액을 합하여 80 ℃ 이하에서 감압농축하여 연조엑스 약 80 g을 얻는다.
이 약 1 g은 원생약 약 12.5 g에 해당한다.
성 상
이 약은 적갈색의 연조엑스로서 특유한 냄새가 있고 고추 특유의 몹시 매운 맛이 있다. 이 약은 에탄올에 녹아 적등색을 나타내며 물에 현탁된다.
확인시험
1) 이 약 0.2 g을 달아 에탄올 5 mL를 넣어 수욕에서 5 분간 가온하고 식힌 다음 원심분리하여 위의 맑은 액을 검액으로 한다. 따로 캅사이신 표준품 1 mg을 달아 에탄올 1 mL에 녹여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 10 μL씩을 박층크로마토그래프용실리카겔을 써서 만든 박층판에 점적한다. 다음에 에테르․메탄올혼합액(19 : 1)을 전개용매로 하여 약 10 cm 전개한 다음 박층판을 바람에 말린다. 여기에 2,6-디브로모-N-클로로-1,4-벤조퀴논모노이민시액 을 고르게 뿌리고 암모니아가스 중에 방치할 때 검액에서 얻은 여러 개의 반점 중 청색 반점은 표준액에서 얻은 반점과 색상과 R f 값이 같다.
2) 이 약은 정량법에 따라 시험할 때 검액은 표준액과 같은 유지시간에서 피크를 나타낸다.
순도시험
1) 중금속 가) 총 중금속 이 약 1 g을 달아 제제총칙 엑스제의 중금속시험법에 따라 조작하여 시험한다. 비교액에는 납 표준액 3.0 mL를 넣는다 (30 ppm 이하).
나) 비소 이 액 1 g을 달아 비소시험법 제 3 법에 따라 검액을 만들어 시험한다 (2 ppm 이하).
2) 잔류농약 가) 총 디디티(p,p'-DDD, p,p'-DDE, o,p'-DDT 및 p,p'-DDT의 합계) 0.1 ppm 이하
나) 디엘드린 0.01 ppm 이하
다) 총 비에이치씨(α,β,γ 및 δ-BHC의 합계) 0.2 ppm 이하
라) 알드린 0.01 ppm 이하
마) 엔드린 0.01 ppm 이하
건조감량
15.0 ～ 30.0 % (2 g, 생약시험법)
미생물한도
시험할 때 적합하다.
정 량 법
이 약 0.15 g을 정밀히 달아 메탄올 소량을 넣어 녹이고 내부표준액 5 mL를 정확히 넣고 다시 메탄올을 넣어 100 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 캅사이신 표준품 약 30 mg을 정밀히 달아 메탄올 소량을 넣어 녹여 100 mL로 한 다음 이 액 10 mL를 정확히 취하여 내부표준액 5 mL를 넣고 다시 메탄올을 넣어 100 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 각 10 μL씩을 취하여 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 내부표준물질의 피크 높이에 대한 캅사이신의 피크 높이의 비 Q T 및 Q S 를 구한다.
캅사이신 (C 18 H 27 NO 3 )의 양(mg)
= 캅사이신 표준품의 양(mg)
○ 내부표준액 : 안식향산 n-프로필 약 0.1 g을 달아 메탄올을 넣어 녹여 50 mL로 한다.
조작조건
검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 205 nm)
칼 럼 : 안지름 약 4 mm, 길이 15 ～ 25 cm인 스테인레스관에 5 ～ 10 μm의 옥타데실실릴화한 실리카겔을 충전한다.
이동상 : 인산용액 (1 → 500)․아세토니트릴 (3 : 2)
유 속 : 1 mL/분
저 장 법
기밀용기.