대한민국약전외한약(생약)규격집 (2020. 8. 25. 일부개정)

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보중익기탕연․건조엑스 Bojungikgitang Soft․Dry Extract

2020. 9. 25 오후 1:46

이 약은 정량할 때 환산한 건조물 1.0 g에 대하여 인삼 중 진세노시드 Rb 1 (C 54 H 92 O 23 : 1109.29) 0.40 mg 및 감초 중 글리시리진산 (C 42 H 62 O 16 : 822.93) 2.1 mg 이상을 함유한다.

제 법

1 회 량 중

인 삼 1.33 g

백 출 1.33 g

황 기 1.33 g

당 귀 1.00 g

진 피 0.67 g

대 추 0.67 g

시 호 0.67 g

감 초 0.50 g

건 강 0.17 g

승 마 0.33 g

위의 생약을 정선하여 약전 통칙 중 절도에 따라 조절로 한 다음 원료약품의 분량대로 각 생약을 달아 추출기에 넣고 8 ～ 10 배량의 「상수」 또는 「정제수」를 넣어 80 ～ 100 ℃에서 2 ～ 3 시간 추출하여 추출액을 여과하고 여액을 60 ℃ 이하에서 감압농축하여 연조엑스 2.50 ～ 3.75 g 또는 적당한 방법으로 건조한 건조엑스 1.18 ～ 1.77 g을 얻는다.

확인시험

1) 황기, 진피, 대추, 시호 및 건강 이 약을 가지고 이하 생약시험법 중 각 확인시험법에 따라 시험한다.

2) 백출, 당귀, 인삼 및 승마 (제 1 법) 또는 (제 2 법)을 실시한다.

(제 1 법) 이 약을 가지고 이하 생약시험법 중 각 확인시험법에 따라 시험한다.

(제 2 법) 이 약을 가지고 당귀로서 약 1 g에 해당하는 양을 정밀하게 달아 물 10 mL를 넣고 5 분간 흔들어 섞은 다음 메탄올 100 mL를 넣고 환류냉각기를 달고 1 시간동안 가열한 다음 여과한다. 여액을 감압농축하여 5 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 「당귀」 및 「인삼」의 가루 약 1 g을 달아 메탄올 100 mL 을 넣고 환류냉각기를 달고 1 시간동안 가열한 다음 여과한다. 여액을 감압농축하여 10 mL로 하여 표준액으로 한다. 이들 액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액 20 μL씩을 박층크로마토그래프용실리카겔(형광제 첨가)을 써서 만든 박층판에 점적한다. 다음에 클로로포름․메탄올․물․아세트산 (31) 혼합액(50 : 25 : 1 : 1)을 전개용매로 하여 약 10 cm 전개한 다음 박층판을 바람에 말린다. 여기서 4-메톡시벤즈알데히드․황산시액 을 고르게 뿌릴 때 검액에서 얻은 여러 개의 반점은 표준액에서 얻은 반점과 색상 및 R f 값이 같다.

3) 감초 (제 1 법) 또는 (제 2 법)을 실시한다.

(제 1 법) 이 약을 가지고 이하 생약시험법 중 감초 확인시험법에 따라 시험한다.

(제 2 법) 이 약을 가지고 감초로서 1 g에 해당하는 양을 정밀하게 달아 물 10 mL를 넣고 5 분간 흔들어 섞은 다음 메탄올 100 mL를 넣고 환류냉각기를 달고 1 시간동안 가열한 다음 여과한다. 여액을 감압농축하여 5 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 「감초」의 가루 약 1 g을 달아 메탄올 100 mL를 넣고 환류냉각기를 달고 1 시간동안 가열한 다음 여과한다. 여액을 감압농축하여 10 mL로 하여 표준액으로 한다. 이들 액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액 20 μL씩을 박층크로마토그래프용실리카겔(형광제 첨가)을 써서 만든 박층판에 점적한다. 다음에 클로로포름․메탄올․물․아세트산 (31) 혼합액(100 : 25 : 1 : 1)을 전개용매로 하여 약 10 cm 전개한 다음 박층판을 바람에 말린다. 여기서 4-메톡시벤즈알데히드․황산시액 을 고르게 뿌릴 때 검액에서 얻은 여러 개의 반점은 표준액에서 얻은 반점과 색상 및 R f 값이 같다.

4) 감초 및 인삼 정량법에 따라 시험할 때 검액은 표준액과 같은 유지시간에서 피크를 나타낸다.

순도시험

1) 중금속 총 중금속 30 ppm 이하

2) 잔류농약 가) 총 디디티(p,p'-DDD, p,p'-DDE, o,p'-DDT 및 p,p'-DDT의 합계) 0.1 ppm 이하

나) 디엘드린 0.01 ppm 이하

다) 총 비에이치씨(α,β,γ 및 δ-BHC의 합계) 0.2 ppm 이하

라) 알드린 0.01 ppm 이하

마) 엔드린 0.01 ppm 이하

건조감량

63.4 % 이하 (연조엑스에 한한다)

미생물한도

시험할 때 적합하다.

정 량 법

1) 감초 중 글리시리진산 (제 1 법) 또는 (제 2 법)을 실시한다.

(제 1 법) 이 약 약 1 g을 정밀하게 달아 이하 생약시험법 중 감초 정량법에 따라 시험한다.

(제 2 법) 이 약 20 포 이상을 가지고 그 질량을 정밀하게 달아 고운 가루로 한 다음 글리시리진산으로서 약 10 mg에 해당하는 양을 정밀하게 달아 물 10 mL를 넣고 5분간 흔들어 섞은 다음 메탄올 100 mL를 넣고 환류냉각기를 달고 1 시간동안 가열한 다음 상층액을 취하여 여과한다. 잔류물에 메탄올 100 mL를 넣어 2회 반복추출한 다음 여액을 모두 모아 감압농축하여 50 mL로 하여 검액으로 한다, 따로 글리시리진산 표준품 약 10 mg 을 정밀하게 달아 메탄올을 넣어 녹여 정확하게 50 mL로 하여 검액으로 한다. 검액 및 표준액 20 μL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토크래프법에 따라 시험하여 글리시리진산의 피크면적 A T 및 A s 를 측정한다.

 

글리시리진산 (C 42 H 62 O 16 )의 함량

= 글리시리진산 표준품의 양 (mg)

 

조작조건

검출기 : 자외부흡광도계 (측정파장 250 nm)

칼 럼 : 안지름 약 4 ～ 6 mm, 길이 15 ～ 25cm인 스테인레스강관에 5 ～ 10 μm의 옥타데실실릴화한실리카겔을 충전한다.

이동상 :

 

시간(분) 아세토니트릴(%) 0.03 % 인산액 (pH 2.30) (%)
0 ～ 10 10 → 15 90 → 85
10 ～ 25 15 → 25 85 → 75
25 ～ 40 25 → 30 75 → 70
40 ～ 55 30 → 50 70 → 50
55 ～ 58 50 → 10 50 → 90
58 ～ 60 10 → 10 90 → 90

유 속 : 1.0 mL/분

2) 인삼 중 진세노시드 Rb 1 이 약 약 1 g을 정밀하게 달아 이하 생약시험법 중 인삼 정량법에 따라 시험한다.

저 장 법

기밀용기.