대금음자 액 Daegeumeumja Solution
이 약은 정량할 때 1 회 량 (1 병)은 감초 중 글리시리진산(C 42 H 62 O 16 : 822.93) 5.4 mg 및 갈근 중 푸에라린 (C 21 H 20 O 9 : 416.38) 22.5 mg 이상을 함유한다.
제 법
1 회 량 (1 병) 중
진 피 3.75 g
갈 근 2.50 g
복 령 1.25 g
사 인 1.25 g
생 강 0.5 g
신 곡 1.25 g
감 초 0.87 g
후 박 0.87 g
창 출 0.87 g
위의 생약을 정선하여 약전 통칙 중 절도에 따라 조절로 한 다음 원료약품의 분량대로 각 생약을 달아 추출기에 넣고 8 ～ 10 배량의 「정제수」를 넣어 80 ～ 100 ℃에서 2 ～ 3시간 추출하여 추출액을 여과하고 여액을 가지고 약전 제제총칙 중 액제의 제법에 따라 만든다.
확인시험
1) 진피, 갈근, 복령, 사인, 생강, 감초, 신곡, 후박 및 창출 제 1 법) 또는 (제 2 법)을 실시한다. (제 1 법) 이 약을 일정량을 가지고 이하 생약시험법 중 각 확인시험법에 따라 시험한다.
(제 2 법) 이 약의 여액 10 mL씩을 가지고 각각 15 mL씩의 n-헥산, 에테르, 아세트산에틸및 수포화부탄올을 넣어 흔들어 추출한 다음 가만히 방치하여 각 유기용매층을 취하여 혼합하고 감압농축하여 메탄올을 넣어 3 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 「진피」, 「갈근」, 「복령」, 「사인」, 「생강」, 「감초」, 「신곡」, 「후박」 및 「창출」의 가루 약 1 g을 달아 각각 검액과 같이 조작하여 표준액으로 한다. 이들 액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액 20 μL씩을 박층크로마토그래프용실리카겔로 만든 박층판에 점적한다. 다음에 톨루엔․아세트산에틸․메탄올․아세트산(31)혼합액(75 : 50 : 1 : 1)을 전개용매로 하여 약 10 cm 전개한 다음 박층판을 바람에 말린다. 여기에 자외선 (주파장 254 nm 또는 주파장 365 nm)을 쪼여서 확인하고 4-메톡시벤즈알데히드․황산시액 을 고르게 뿌릴 때 검액에서 얻은 여러 개의 반점은 표준액에서 얻은 반점과 색상과 R f 값이 같다.
2) 감초 및 갈근 정량법에 따라 시험할 때 검액은 표준액과 같은 유지시간에서 피크를 나타낸다.
pH
3.5 ～ 5.5
비 중
0.954 ～ 1.054
순도시험
중금속 가) 총 중금속 30 ppm 이하
나) 납 5 ppm 이하
다) 비소 3 ppm 이하
제제균일성시험(분포)
시험할 때 적합하다.
미생물한도
시험할 때 적합하다.
정 량 법
(제 1 법) 또는 (제 2 법)을 실시한다.
(제 1 법) 1) 감초 중 글리시리진산 이 약을 여과하여 이하 생약시험법 중 감초 정량법에 따라 시험한다.
2) 갈근 중 푸에라린 이 약을 여과하여 이하 생약시험법 중 갈근 정량법에 따라 시험한다.
(제 2 법) 감초 중 글리시리진산 및 갈근 중 푸에라린 이 약 25 mL를 정확하게 취하여 메탄올 20 mL를 넣어 흔들어 섞고 메탄올을 넣어 정확하게 50 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 글리시리진산 표준품 및 푸에라린 표준품 약 10 mg 씩을 정밀하게 달아 메탄올을 넣어 정확하게 50 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 피크면적 A T 및 A s를 구한다.
글리시리진산 (C 42 H 62 O 16 )의 양(mg)
= 글리시리진산 표준품의 양 (mg)
푸에라린 (C 21 H 20 O 9 )의 양(mg)
= 푸에라린 표준품의 양 (mg)
조작조건
검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 270 nm)
칼 럼 : 안지름 약 4 ～ 6 mm, 길이 15 ～ 25 cm인 스테인레스관에 5 ～ 10 μm 옥타데실실릴화한 실리카겔을 충전한다.
이동상 :
| 시간(분) | 물․인산(100 : 0.05) | 아세토니트릴․물․인산(70 : 30 : 0.05) |
| 0 | 85 | 15 |
| 45 | 35 | 65 |
| 46 | 0 | 100 |
| 50 | 0 | 100 |
| 51 | 85 | 15 |
| 60 | 85 | 15 |
유 속 : 1.0 mL/분
저 장 법
기밀용기.