콩기름불검화물 Unsaponifiable Matter of Soybean Oil
이 약은 정량할 때 식물스테롤 40.0 ～ 50.0 % 및 천연토코페롤 18.0 ～ 22.0 %를 함유한다.
성 상
이 약은 갈색으로 실온에서는 불투명한 반고체이고 약 80 ℃이상이 되면 반투명한 유상액체가 된다. 이 약은 냄새가 있고 약간 단맛을 가진 특유한 맛이 있다. 이 약은 클로로포름에 잘 녹고 에테르에 녹으나 아세톤에 녹기 어렵고 에탄올에 매우 녹기 어렵고 에탄올에 매우 녹기 어렵고 물에는 거의 녹지 않는다.
확인시험
1) 이 약 0.1 g에 석유에테르 2 mL를 넣어 2 ～ 3분간 흔들어 섞은 다음 원심분리하고 상층액을 기울여 제거한 잔류물에 클로로포름 20mL를 넣어 녹인다. 이 액 2 mL에 황산을 같은 양 넣어 흔들어 섞고 약 10 분간 놓아둘 때 황산층은 갈색을 나타내며 클로로포름층을 분취할 때 보라색을 띤다.
2) 이 약의 클로로포름용액 (1 → 200) 2 mL에 아세트산(100) 1 mL 및 황산 1 방울을 넣어 흔들어 섞을 때 액은 보라색을 띄고, 청색을 거쳐 녹색으로 변한다 (식물스테롤).
3) 이 약의 에탄올(99.5)용액 (1 → 500) 10 mL 에 질산 2 mL를 넣어 수욕에서 5 분간 가열할 때 액은 적갈색을 띤다.
4) 이 약의 에탄올(99.5)용액 (1 → 500) 1 mL에 새로 만든 염화철(Ⅲ)에탄올(99.5) 용액 (1 → 500) 5 방울 및 α,α‘-디피리딜의 에탄올(99.5)용액 (1 → 200) 5 방울을 넣어 흔들어 섞을 때 액은 붉은색을 띤다.
5) 이 약의 에탄올용액 (1 → 5000)의 흡광도를 측정할 때 파장 293 ～ 297 nm에서 흡수극대를 나타낸다.
순도시험
1) 중금속 가) 총중금속 이 약 1 g을 달아 중금속시험법 제 2 법에 따라 시험한다. 비교액에는 납표준액 2.0 mL를 넣는다 (20 ppm 이하).
나) 비소 이 약 1 g을 달아 비소시험법 제 3법에 따라 시험한다(2 ppm 이하).
2) 잔류농약 가) 총 디디티(p,p'-DDD, p,p'-DDE, o,p'-DDT 및 p,p'-DDT의 합계) 0.1 ppm 이하
나) 디엘드린 0.01 ppm 이하
다) 총 비에이치씨(α,β,γ 및 δ-BHC의 합계) 0.2 ppm 이하
라) 알드린 0.01 ppm 이하
마) 엔드린 0.01 ppm 이하
미생물한도
시험할 때 적합하다.
정 량 법
1) 식물스테롤 이 약 약 2 g을 정밀하게 달아 에탄올 25 mL 및 수산화칼륨용액 (1 → 2) 1.5 mL를 넣어 환류냉각기를 달고 수욕에서 45 분동안 가열한다. 식힌 다음 물 50 mL를 넣어 흔들어 섞고 에테르 50 mL씩으로 3 회, 이어 30 mL씩으로 4 회 흔들어 섞으면서 추출한다. 전 에테르추출액을 합하여 물 20 mL로 씻고 0.5 mol/L 수산화나트륨액 20 mL로 씻은 다음 다시 물 20 mL씩으로 세액이 페놀프탈레인시액에 정색하지 않을 때까지 씻는다. 추출액을 마개달린 플라스크에 옮기고 에테르 20 mL로 분액깔때기를 씻어 추출액을 합친다. 여기에 무수황산나트륨 3 g을 넣어 흔들어 섞고 15 분간 방치한 다음 추출액을 취하고 잔류물을 에테르 10 mL씩으로 3 회 씻는다. 세액은 추출액에 합하여 수욕에서 에테르를 감압 유거한다. 잔류물에 에탄올 100 mL를 넣어 약 60 ℃ 수욕에서 가온하여 녹이고 방냉한 다음 에탄올을 넣어 정확하게 200 mL로 하여 검액으로 한다. 검액 10 mL를 정확하게 취하여 에탄올 20 mL를 넣어 수욕에서 가열하면서 디기토닌․에탄올시액 20 mL를 넣어 교반 혼화하면서 액량이 반량 이하가 될 때까지 가열한다. 방냉한 다음 에테르 5 mL를 넣어 교반 혼화하고 미리 105 ℃에서 항량이 될 때까지 건조하여 미리 무게를 단 유리여과기 (G4)를 써서 흡인여과한다. 에테르 5 mL씩으로 3회 씻고 열탕을 조심하여 씻는다. 세액을 시험관에 취하여 흔들어 섞을 때 기포가 곧 없어질 때까지 씻은 다음 105 ℃에서 항량이 될 때까지 건조하여 질량을 측정한다.
식물스테롤의 양 (mg)
= 침전물의 양 (mg) × 20 × 0.25
20 : 희석배수
0.25 : 생성한 침전물 (디기토니드)의 양에서 스테롤 양으로 환산하는 계수
○ 디기토닌․에탄올용액 : 디기토닌 1 g에 80 % 에탄올 약 80 mL를 넣어 수욕에서 가열하여 녹이고 식힌 다음 에탄올을 넣어 정확하게 100 mL로 한다.
2) 천연 토코페롤 다음 조작은 직사광선을 피하여 실시한다. 이 약 약 0.25 g을 정밀하게 달아 클로로포름 80 mL를 넣어 녹인 다음 클로로포름을 넣어 정확하게 100 mL로 한다. 이 액 10 mL를 정확하게 취하여 클로로포름을 넣어 정확하게 50 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 토코페롤 표준품 약 0.05 g을 정밀하게 달아 클로로포름 80 mL를 넣어 녹인 다음 클로로포름을 넣어 정확하게 100 mL로 한다. 이 액 10 mL를 정확하게 취하여 클로로포름을 넣어 정확하게 50 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 2 mL씩을 정확하게 취하여 쓸 때 만든 염화철(Ⅲ)에탄올(99.5)용액 (1 → 500) 1 mL 및 2,2'-디피리딜에탄올(99.5)용액 (1 → 200) 1 mL씩을 정확하게 순서대로 넣고 에탄올(99.5)을 넣어 정확하게 25 mL로 한다. 각각의 용액에 대하여 염화철(Ⅲ)에탄올(99.5)용액 (1→ 500)을 넣은 시간부터 정확하게 10 분간 방치한다. 따로 클로로포름 2 mL를 정확하게 취하여 검액 및 표준액과 동일하게 조작한 것을 대조액으로 하여 파장 520 nm에서 검액 및 표준액의 흡광도 A T 및 A S 를 측정한다.
천연 토코페롤의 양 (g)
= 토코페롤 표준품의 양 (g)
저 장 법
차광한 기밀용기.