구기자
이 약을 가루로 하여 베타인으로서 약 10 mg에 해당하는 양을 정밀하게 달아 50 %메탄올 50 mL를 넣고 2 시간 환류추출한 다음 여과한다. 잔류물에 50 mL를 넣어 같은 방법으로 조작한다. 여액을 감압 건고한 잔류물에 탈이온수 30 mL를 넣어 녹이고 묽은염산으로 pH 3.0으로 조절한다. 이 용액을 칼럼 I에 부어 천천히 통과시키고 칼럼 I에 탈이온수 60 mL를 통과시켜 흘러나온 액을 버린다. 칼럼 I에 4 % 수산화암모늄액 15 mL, 탈이온수 15 mL씩을 순차적으로 통과시키면서 흘러나온 액을 받아 약 5 mL가 될 때까지 감압농축한다. 이 액을 칼럼 II에 붓고 계속하여 탈이온수 10 mL를 부어 칼럼을 흘러나온 액을 모두 합하여 증발건고한 잔류물을 물 1 mL에 녹여 검액으로 한다. 따로 베타인 표준품 약 10.0 mg을 정밀하게 달아 물 1 mL에 녹여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 10 μL 씩을 가지고 다음의 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험할 때 각각의 베타인 피크면적 A T 및 A S 를 측정한다.
베타인 (C 5 H 11 NO 2 )의 양(mg)
= 베타인 표준품의 양(mg)
조작조건
검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 210 nm)
칼 럼 : 안지름 4 ～ 6 mm, 길이 15 ～ 20 cm인 스테인레스관에 5 ～ 10 μm의 옥타데실실릴화한실리카겔이 충전된 칼럼
이동상 : 아세토니트릴·물혼합액(17 : 3)
유 량 : 1.0 mL/분
칼 럼 Ⅰ : 안지름 1.0 ～ 1.2 cm, 길이 10 cm의 유리관에 강산성 양이온교환수지(H + 형태)를 5 cm의 높이로 충전한다.
칼 럼 II : 안지름 1.0 ～ 1.2 cm, 길이 10 cm의 유리관에 약산성 양이온교환수지(H + 형태)와 강염기성 음이온교환수지(OH 형태)를 1 : 2의 비율로 5 cm 높이로 충전한다.