안중산연․건조엑스 Anjungsan Soft․Dry Extract
이 약은 정량할 때 환산한 건조물 1.0 g에 대하여 감초 중 글리시리진산 (C 42 H 62 O 16 : 822.93) 3.5 mg 및 계지 중 신남산 (C 9 H 8 O 2 : 148.16) 0.11 mg 이상을 함유한다.
제 법 1 회 량 중
계 지 1.67 ｇ
현호색 1.33 ｇ
모 려 1.33 ｇ
회 향 0.67 ｇ
사 인 0.67 ｇ
감 초 0.67 ｇ
고량강 0.33 ｇ
복 령 1.67 ｇ
위의 생약을 정선하여 약전 통칙 중 절도 및 분말도에 따라 조절로 한 다음 원료약품의 분량대로 각 생약을 달아 추출기에 넣고 8 ～ 10 배량의 「상수」 또는 「정제수」를 넣어 80 ～ 100 ℃에서 2 ～ 3 시간 추출하여 추출액을 여과하고 여액을 60 ℃ 이하에서 감압농축하여 연조엑스 1.22 ～ 1.90 g 또는 적당한 방법으로 건조한 건조엑스 0.59 ～ 0.89 g을 얻어 이하 과립제의 제법에 따라 만든다.
확인시험
1) 계지, 현호색, 모려, 회향, 사인, 감초, 고량강 및 복령 이 약을 가루로 하여 이하 생약시험법 중 각 확인시험법에 따라 시험한다.
2) 감초 및 계지 정량법에 따라 시험할 때 검액은 표준액과 같은 유지시간에서 피크를 나타낸다.
순도시험
1) 중금속 총 중금속 30 ppm 이하
2) 잔류농약 가) 총 디디티(p,p'-DDD, p,p'-DDE, o,p'-DDT 및 p,p'-DDT의 합계) 0.1 ppm 이하
나) 디엘드린 0.01 ppm 이하
다) 총 비에이치씨(α,β,γ 및 δ-BHC의 합계) 0.2 ppm 이하
라) 알드린 0.01 ppm 이하
마) 엔드린 0.01 ppm 이하
미생물한도
시험할 때 적합하다.
정 량 법
(제 1 법) 또는 (제 2 법)을 실시한다.
(제 1 법) 1) 감초 중 글리시리진산 이 약 약 1 g을 정밀하게 달아 이하 생약시험법 중 감초 정량법에 따라 시험한다.
2) 계지 중 신남산 이 약 약 1 g을 정밀하게 달아 이하 생약시험법 중 계지 정량법에 따라 시험한다.
(제 2 법) 감초 중 글리시리진산 및 계지 중 신남산 이 약 1 g을 정밀하게 달아 정제수 20 mL에 녹인 다음 원심분리하고 상층액을 취하여 멤브레인으로 여과하여 검액으로 한다. 따로 신남산 표준품 3 mg을 정밀하게 달아 50 % 메탄올에 녹여 정확하게 100 mL로 하여 신남산 표준액 (1) 로 한다. 따로 글리시리진산 표준품 5 mg을 정밀하게 달고 신남산표준원액 5 mL 정확하게 취하여 50 % 메탄올에 녹여 정확하게 20 mL로 하여 표준액 (2) 로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 각각의 주피크면적 A T 및 A S 를 측정한다.
글리시리진산 (C 42 H 62 O 16 )의 양(mg)
= 글리시리진산 표준품의 양(mg)
신남산 (C 9 H 8 O 2 )의 양(mg)
= 신남산 표준품의 양(mg)
조작조건
칼 럼 : 안지름 4 ～ 6 mm, 길이 15 ～ 25 cm인 스테인레스관에 5 ～ 10 μm 옥타데실실릴화한 실리카겔을 충전한다.
검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 260 nm)
이동상 :
| 시간(분) | 0.01 % 인산액 (%) | 아세토니트릴(%) |
| 0 - 10 | 90 → 88 | 10 → 12 |
| 10 - 22 | 88 → 70 | 12 → 30 |
| 22 - 30 | 70 → 30 | 30 → 70 |
유 속 : 1.0 mL/분
칼럼온도 : 40 ℃
저 장 법
기밀용기.