정로환 Jeongrohwan Pill
크레오소오트․황련․진피
이 약은 정량할 때 표시량의 90.0 % 이상에 해당하는 황련 중 베르베린 [베르베린염화물 (C 20 H 18 ClNO 4 : 371.81)으로서], 크레오소오트 중 구아이아콜 (C 0 H 0 O 2 : 124.13), 진피 중 헤스페리딘 (C 20 H 34 O 10 : 610.56) 및 감초 중 글리시리진산 (C 42 H 2 O 10 : 822.92)을 함유한다.
제 법
1 회 량 중
크레오소오트 44.4 mg
(구아이아콜로서 11.1 mg)
황련가루 22.2 mg
(베르베린으로서 0.78 mg)
감초가루 22.2 mg
(글리시리진산으로서 0.44 mg)
진피가루 22.2 mg
(헤스페리딘으로서 0.89 mg)
향부자가루 16.6 mg
위의 생약을 정선하여 약전 통칙 중 절도 및 분말도에 따라 세말로 한 다음 원료약품의 분량대로 각 생약을 달아 약전 제제총칙 중 환제의 제법에 따라 만든다.
확인시험
1) 감초가루, 진피가루, 황련가루 및 향부자가루 이 약을 가루로 하고 이하 생약시험법 중 각 확인시험법에 따라 시험한다.
2) 크레오소오트 이 약을 가루로 한 다음 크레오소오트로서 1 ｇ에 해당하는 양을 달아 삼각플라스크에 넣고 뜨거운 물 150 mL를 넣고 흔들면서 수욕에서 30 분간 가온하고 따뜻할 때 여과한다. 여액에 에테르 50 mL를 넣어 흔들어 섞고 에테르층을 증발 건고한 다음 잔류물에 에탄올 소량을 넣어 녹인 다음 염화철(Ⅲ)시액을 넣을 때 진한 남색을 나타내고 다시 염화철(Ⅲ)시액을 넣으면 암녹색으로 변한다.
3) 크레오소오트, 황련가루, 진피가루 및 감초가루 정량법에 따라 시험할 때 검액은 표준액과 같은 유지시간에서 피크를 나타낸다.
순도시험
중금속 가) 총 중금속 30 ppm 이하
나) 납 5 ppm 이하
다) 비소 3 ppm 이하
회 분
5.0 %이하
엑스함량
묽은 에탄올엑스 40.5 ～ 49.5 %
붕해시험
시험할 때 적합하다. (씹거나 물에 개어 복용하는 대환일 경우에는 생략할 수 있다.)
질량편차시험
시험할 때 적합하다.
미생물한도
시험할 때 적합하다.
정 량 법
1) 황련가루 중 베르베린 (베르베린염화물) 이 약 20 환 이상을 가지고 그 질량을 정밀하게 달아 고운가루로 한 다음 베르베린 (베르베린염화물)으로서 약 10 mg에 해당하는 양을 정밀하게 달아 이하 생약시험법 중 황련 정량법에 따라 시험한다.
2) 감초가루 중 글리시리진산 이 약 20 환 이상을 가지고 그 질량을 정밀하게 달아 고운 가루로 한 다음 글리시리진산으로서 약 10 mg에 해당하는 양을 정밀하게 달아 이하 생약시험법 중 감초 정량법에 따라 시험한다.
3) 진피가루 중 헤스페리딘 이 약 20 환 이상을 가지고 그 질량을 정밀하게 달아 고운 가루로 한 다음 헤스페리딘으로서 약 10 mg에 해당하는 양을 정밀하게 달아 이하 생약시험법 중 진피 정량법에 따라 시험한다.
4) 크레오소오트 중 구아이아콜 이 약 20 환 이상을 가지고 그 질량을 정밀하게 달아 고운 가루로 한 다음 구아이아콜로서 약 200 mg에 해당하는 양을 정밀하게 달아 클로로포름 40 mL를 넣고 20 분간 추출한 다음 여과한다. 여액에 클로로포름을 넣어 50 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 구아이아콜 표준품 약 200 mg을 정밀하게 달아 클로로포름을 넣어 녹여 50 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 1 μL씩을 가지고 다음의 조건으로 가스크로마토그래프법에 따라 시험하여 각 액의 구아이아콜 피크면적 R u 및 R s를 측정한다.
구아이아콜(C 7 H 8 O 2 )의 양(mg)
= 구아이아콜 표준품의 양(mg) ×
조작조건
칼 럼 : 5 % SE-30 on chromosorb WAW DMCS 80 ～ 100 mesh 또는 이와 유사한 칼럼
검출기 : 불꽃이온화검출기
캐리어가스 : 질소
유 속 : 50 mL/분
검출기온도 : 200 ℃
주입구온도 : 150 ℃
칼럼온도 : 110 ℃ 15 분, 분당 5 ℃ 승온, 200 ℃ 4 분
저 장 법
기밀용기.