황금
이 약을 가루로 하여 바이칼린으로서 약 50 mg에 해당하는 양을 정밀하게 달아 이동상 30 mL를 넣어 환류냉각기를 달고 수욕에서 30 분간 환류추출한다. 식힌 다음 원심분리하여 상층액을 취한다. 환류추출한 용기에 이동상 30 mL를 넣어 씻고 씻은 액을 5 분간 흔들어 섞은 다음 원심분리하여 상층액을 취한다. 잔류물에 이동상 30 mL를 넣고 5 분간 잘 흔들어 섞은 다음 원심분리하여 상층액을 취한다. 추출액을 모두 합하여 이동상을 넣어 정확하게 100 mL로 한다. 이 액 2 mL를 정확하게 취하고 이동상을 넣어 정확하게 20 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 바이칼린표준품을 데시케이터(감압 : 0.67 kPa 이하, 실리카 겔)에서 24 시간 이상 건조하여 약 10 mg을 정밀하게 달아 메탄올을 넣어 정확하게 20 mL로 한다. 이 액 2 mL를 정확하게 취하여 이동상으로 정확하게 20 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 20 μL 씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 각 액의 바이칼린 피크면적 A T 및 A S 을 측정한다.
바이칼린 (C 21 H 18 O 18 )의 양(mg)
= 바이칼린 표준품의 양(mg)
조작조건
검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 277 nm)
칼 럼 : 안지름 4 ～ 6 mm, 길이 15 ～ 25 cm인 스테인레스관에 5 ～ 10 μm의 옥타데실실릴화한실리카겔이 충전된 칼럼
칼럼온도 : 50 ℃ 부근의 일정온도
이동상 : 묽은인산(1 → 146)ㆍ아세토니트릴(18 : 7)
유 량 : 바이칼린의 유지시간이 약 6 분이 되도록 조정한다.
칼럼의 선정 : 바이칼린 표준품 및 파라옥시벤조산메틸 표준품 각 2 mg을 메탄올에 녹여 100 mL로 한다. 이 액 10 μL를 가지고 위의 조건으로 조작할 때 바이칼린, 파라옥시벤조산메틸의 순으로 용출되고, 각각의 피크가 완전하게 분리된 것을 쓴다.
시험의 재현성 : 위의 조건에서 표준액을 가지고 6 회 반복 조작할 때 바이칼린의 피크면적의 상대 표준편차는 1.5 % 이하이어야 한다.