대한민국약전외한약(생약)규격집 (2020. 8. 25. 일부개정)

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시호계지탕연․건조엑스 Sihogyejitang Soft․Dry Extract

2020. 9. 25 오후 1:46

이 약은 정량할 때 환산한 건조물 1.0 g에 대하여 황금 중 바이칼린 (C 21 H 18 O 11 : 446.37) 12.9 mg, 감초 중 글리시리진산 (C 42 H 62 O 16 : 822.93) 3.8 mg 및 작약 중 패오니플로린 (C 23 H 28 O 11 : 480.46) 3.5 mg 이상을 함유한다.

제 법

1 회 량 중

시 호 1.67 ｇ

반 하 1.33 ｇ

계 지 1.00 ｇ

황 금 0.67 ｇ

인 삼 0.67 ｇ

대 추 0.67 ｇ

감 초 0.67 ｇ

건 강 0.33 ｇ

작 약 1.00 ｇ

위의 생약을 정선하여 약전 통칙 중 절도 및 분말도에 따라 조절로 한 다음 원료약품의 분량대로 각 생약을 달아 추출기에 넣고 8 ～ 10 배량의 「상수」 또는 「정제수」를 넣어 80 ～ 100 ℃에서 2 ～ 3 시간 추출하여 추출액을 여과하고 여액을 60 ℃ 이하에서 감압농축하여 연조엑스 1.95 ～ 2.93 g 또는 적당한 방법으로 건조한 건조엑스 1.15 ～ 1.73 g을 얻는다.

확인시험

1) 시호, 반하, 계지, 황금, 인삼, 대추, 감초, 건강 및 작약 이 약을 가루로 하고 이하 생약시험법 중 각 확인시험법에 따라 시험한다.

2) 황금, 감초 및 작약 정량법에 따라 시험할 때 검액은 표준액과 같은 유지시간에서 피크를 나타낸다.

순도시험

1) 중금속 총 중금속 30 ppm 이하

2) 잔류농약 가) 총 디디티(p,p'-DDD, p,p'-DDE, o,p'-DDT 및 p,p'-DDT의 합계) 0.1 ppm 이하

나) 디엘드린 0.01 ppm 이하

다) 총 비에이치씨(α,β,γ 및 δ-BHC의 합계) 0.2 ppm 이하

라) 알드린 0.01 ppm 이하

마) 엔드린 0.01 ppm 이하

건조감량

49.2 % 이하 (연조엑스에 한한다)

미생물한도

시험할 때 적합하다.

정 량 법

(제 1 법) 또는 (제 2 법)을 실시한다.

(제 1 법) 1) 황금 중 바이칼린 이 약 약 1 g을 정밀하게 달아 이하 생약시험법 중 황금 정량법에 따라 시험한다.

2) 감초 중 글리시리진산 이 약 약 1 g을 정밀하게 달아 이하 생약시험법 중 감초 정량법에 따라 시험한다.

3) 작약 중 패오니플로린 이 약 약 1 g을 정밀하게 달아 이하 생약시험법 중 작약 정량법에 따라 시험한다.

(제 2 법) 작약 중 패오니플로린, 황금 중 바이칼린 및 감초 중 글리시리진산 이 약 약 1 g을 정밀하게 달아 50 mL의 50 % 메탄올을 넣어 환류냉각기를 달고 30 분간 가열하여 3회 반복한 다음 여과하고 여액을 50 ℃에서 농축한다. 농축물을 50 % 메탄올에 녹여 10 mL로 한 다음, 이를 멤브레인 여과하여 검액으로 한다. 따로 패오니플로린 표준품, 바이칼린 표준품, 글리시리진산 표준품 각 10 mg을 정밀하게 달아 50 % 메탄올에 녹여 10 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 각각의 주피크면적 A T 및 A S 를 측정한다.

 

바이칼린(C 21 H 18 O 11 )의 양(mg)

= 바이칼린 표준품의 양(mg)

글리시리진산(C 42 H 62 O 16 )의 양(mg)

= 글리시리진산 표준품의 양(mg)

패오니플로린(C 23 H 28 O 11 )의 양(mg)

= 패오플로린 표준품의 양(mg)

 

조작조건

칼 럼 : 안지름 4 ～ 6 mm, 길이 15 ～ 25 cm인 스테인레스관에 5 ～ 10 μm 옥타데실실릴화한 실리카겔을 충전한다.

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 250 nm)

이동상 :

 

시간(분) 아세토니트릴(%) 0.03 %인산액(%)
0 - 10 10 → 13 90 → 87
10 - 17 13 → 23 87 → 77
17 - 27 23 → 23 77 → 77
27 - 40 23 → 38 77 → 62
40 - 50 38 → 45 62 → 55
50 - 55 45 → 10 55 → 90
55 - 60 10 → 10 90 → 90

유 속 : 1.0 mL/분

저 장 법

기밀용기.