오르소시폰가루
Orthosiphon Powder
이 약은 Orthosiphon stamineus Benth를 공기중에서 건조시킨 엽과 엽이 달린 가는 줄기의 가루이다.
이 약은 정량할 때 총 메톡시플라본〔시넨세틴(C 20 H 20 O 7 : 372.37)으로서〕 0.16 %, 시넨세틴 (C 20 H 20 O 7 : 372.37) 0.045 % 이상을 함유한다.
성 상
이 약은 암녹색의 온화한 방향성의 향이 있으며 약간은 짜고 쓰며 떫은 맛을 지닌다.
제 법
건조된 오르소시폰엽과 엽이 달린 가는 줄기를 가루로 한다.
확인시험
1) 이 약 1 g 을 메탄올 10 mL 에 넣고 60 ℃ 수욕에서 10 분간 가열 하고 식힌 다음 여과하여 검액으로 한다. 따로 시넨세틴표준품 1 mg을 메탄올 20 mL에 녹여 표준액 (1)로 하고, 5-메톡시살비제닌표준품 1 mg을 메탄올 20 mL에 녹여 표준액 (2)로 한다. 이들 액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액, 표준액 (1) 및 표준액 (2) 10 μL씩을 박층크로마토그래프용실리카겔(형광제 첨가)을 써서 만든 박층판에 점적한다. 다음에 디클로로메탄․아세트산에틸혼합액(1 : 1, 쓸 때 만든다)을 전개용매로 하여 약 10 cm 전개한 다음 박층판을 바람에 말린다. 여기에 자외선 (주파장 365 nm)을 쪼일 때 검액에서 얻은 여러 개의 반점 중 2 개의 반점은 표준액 (1)과 표준액 (2)에서 얻은 반점과 색상 및 R f 값이 같다.
2) 정량법 2)항에 따라 시험할 때 검액은 표준액과 같은 유지시간에서 피크를 나타낸다.
순도시험 1) 비소 이 약 1 g 을 달아 약전 일반시험법 중 비소시험법 제 2 법에 따라 시험한다(10 ppm 이하).
2) 중금속 가) 중금속 총 중금속 10 ppm 이하(단 비교액에는 납 표준액 1.0 mL를 넣는다.).
나) 수은 0.2 ppm 이하.
다) 카드뮴 0.3 ppm 이하.
3) 잔류농약 가) 총 디디티(p,p'-DDD, p,p'-DDE, o,p'-DDT 및 p,p'-DDT의 합계) 0.1 ppm 이하.
나) 디엘드린 0.01 ppm 이하.
다) 총 비에이치씨(α,β,γ 및 δ-BHC의 합계) 0.2 ppm 이하.
라) 알드린 0.01 ppm 이하.
마) 엔드린 0.01 ppm 이하.
건조감량
13.0 % 이하(1g, 105 ℃, 6 시간).
회 분
12.0 % 이하.
산불용성회분
3.0 % 이하.
정 량 법
1) 총 메톡시플라본 이 약 약 1 g 을 정밀하게 달아 디클로로메탄 50 mL를 넣어 환류냉각기를 달고 수욕에서 10 분간 가열하여 식힌 다음 여과한다. 다시 디클로로메탄 50 mL를 잔사에 넣고 환류냉각기를 달고 수욕에서 가열 추출하여 식힌 다음 여과하고 디클로로메탄을 넣어 정확하게 100 mL 로 하여 검액으로 한다. 둥근플라스크에 검액 2 mL 를 정확하게 가지고 증발건고시키고 아세트산․메탄올시액 1) 11 mL 를 잔사에 넣고 수산․붕산시액 2) 10 mL 를 넣고 아세트산(100)을 넣어 정확히 25 mL 로 하여 검액으로 한다(용액 1). 두번째 둥근플라스크에 검액 2 mL 를 넣고 증발건고시킨 다음 아세트산․메탄올시액 11 mL 를 넣고, 포름산 10 mL 및 아세트산을 넣어 정확히 25 mL 로 하고 30 분 후 이 액을 대조로 하여 405 nm 에서 용액 1의 흡광도를 측정한다.
총 메톡시플라본[시넨세틴(C 20 H 20 O 7 )으로서]의 양(%)
=
895 : 405 nm에서 시넨세틴의 비흡광도
A : 405 nm에서 검액의 흡광도
M : 오르소시폰가루의 양(g)
주 1) 아세트산․메탄올시액 : 아세트산(100) 100 mL와 메탄올 10 mL를 혼합한다.
주 2) 수산․붕산시액 : 붕산 2.5 g 및 수산 2.0 g을 포름산을 넣어 녹여 100 mL로 한다.
2) 시넨세틴 이 약 약 12 g을 정밀하게 달아 250 mL 용량플라스크에 넣고 메탄올 50 mL를 넣어 환류냉각기를 달고 45 ℃ 수욕에서 15 분간 가열시킨 다음 다시 20 분간 초음파 진탕시킨다. 식힌 다음 이 액을 여과하고 잔류물은 다시 메탄올 50 mL로 세척하여 여과한 다음 감압농축한다. 메탄올을 넣어 정확하게 50 mL로 한 다음 여과하여 검액으로 한다. 따로 시넨세틴 표준품 약 10 mg을 정밀하게 달아 메탄올 30 mL를 넣고 20 분간 초음파 진탕시킨다. 식힌 다음 메탄올을 넣어 정확히 50 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 시넨세틴 피크면적 A T 및 A s를 측정한다.
시넨세틴(C 20 H 20 O 7 )의 양(mg)
= 시넨세틴 표준품의 양(mg)
조작조건
검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 205 nm)
칼 럼 : 안지름 약 4 ～ 6 mm, 길이 15 ～ 30 cm인 스테인레스관에 5 ～ 10 μm의 액체크로마토그래프용 옥타데실실릴화한 실리카 겔을 충전한다.
이동상 : 물․아세토니트릴혼합액(60 : 40)
유 속 : 1.0 mL/분
저 장 법
기밀용기.