숙지황
이 약을 가루로 하여 5-히드록시메틸-2-푸르알데히드로서 약 2 mg에 해당하는 양을 정밀하게 달아 희석시킨 메탄올(1 → 2) 100 mL를 넣고 3 시간 동안 환류추출하여 여과한다. 잔류물에 희석시킨 메탄올(1 → 2) 100 mL를 넣어 같은 방법으로 조작한다. 여액을 모두 합한 다음 n-헥산 200 mL씩으로 2회 추출하여 n-헥산층은 버린다. 남은 물층을 부피가 반 이하가 되도록 감압 농축한 다음 아세트산에틸 100 mL씩으로 2 회 추출하고 추출액을 합하여 증발건고한다. 잔류물을 메탄올에 녹여 20 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 5-히드록시메틸-2-푸르알데히드 표준품 약 10 mg을 정밀하게 달아 메탄올에 녹여 정확하게 100 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 10 μL 씩을 가지고 다음의 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 각각의 5-히드록시메틸-2-푸르알데히드의 피크면적 A T 및 A S 를 측정한다.
5-히드록시메틸-2-푸르알데히드 (C 6 H 6 O 3 )의 양(mg)
= 5-히드록시메틸-2-푸르알데히드 표준품의 양(mg)
조작조건
검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 280 nm)
칼 럼 : 안지름 4 ～ 6 mm, 길이 15 ～ 25 cm인 스테인레스관에 5 ～ 10 μm의 옥타데실실릴화한실리카겔이 충전된 칼럼
칼럼온도 : 25 ℃
이동상 : 물ㆍ아세토니트릴혼합액(19 : 1)
유 량 : 1.0 mL/분