대한민국약전외한약(생약)규격집 (2020. 8. 25. 일부개정)

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당귀건중탕연․건조엑스 Danggwigeonjungtang Soft․Dry Extract

2020. 9. 25 오후 1:46

이 약은 정량할 때 환산한 건조물 1.0 g을 가지고 계지 중 신남산 (C 9 H 8 O 2 : 148.16) 59.5 μg, 작약 중 패오니플로린 (C 23 H 28 O 11 : 480.46) 3.5 mg 및 감초 중 글리시리진산 (C 42 H 62 O 16 : 822.93) 1.8 mg 이상을 함유한다.

제 법

1 회 량 중

당 귀 1.33 g

계 지 1.33 g

생 강 1.33 g

대 추 1.33 g

작 약 2.00 g

감 초 0.67 g

교 이 6.67 g

위의 생약을 정선하여 약전 통칙 중 절도에 따라 조절로 한 다음 원료약품의 분량대로 각 생약을 달아 추출기에 넣고 8 ～ 10 배량의 「상수」 또는 「정제수」를 넣고 80 ～ 100 ℃에서 2 ～ 3 시간 추출하여 추출액을 여과하고 여액을 60 ℃ 이하에서 감압농축하여 연조엑스 1.62 ～ 2.44 g 또는 적당한 방법으로 건조한 건조엑스 0.91 ～ 1.37 g을 얻는다.

확인시험 (제 1 법) 또는 (제 2 법) 또는 (제 3 법)을 실시한다.

(제 1 법) 1) 당귀 이 약을 가지고 당귀 약 1 g에 해당하는 양을 달아 물 5 mL를 넣고 5 분간 흔들어 섞은 다음 메탄올 10 mL를 넣고 30분간 초음파 추출한 다음 여과하여 검액으로 한다. 따로 데쿠르신표준품 1 mg을 달아 메탄올 2 mL에 녹여 표준액으로 한다. 이들 액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액 5 uL씩을 박층크로마토그래프용실리카겔 (형광제 첨가)을 써서 만든 박층판에 점적한다. 다음에 헥산･아세트산에틸혼합액(1 : 1)을 전개용매로 하여 약 10 cm 전개한 다음 박층판을 바람에 말린다. 여기에 자외선 (주파장 365 nm)을 쪼일 때 검액에서 얻은 여러 개의 반점 중 1개의 반점은 표준액에서 얻은 반점과 색상 및 R f 값이 같다.

2) 계지 이 약을 가지고 계지 약 1 g에 해당하는 양을 달아 물 10 mL를 넣고 5분간 흔들어 섞은 다음 디에틸에테르 25 mL을 넣어 30분간 초음파 추출한 다음 여과한다. 여액 중 디에틸에테르층을 취하여 감압농축하고 디에틸에테르 2 mL에 녹여 검액으로 한다. 따로 신남산표준품 1 mg을 달아 메탄올 2 mL에 녹여 표준액으로 한다. 이들 액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액 10 uL씩을 박층크로마토그래프용실리카겔 (형광제 첨가)을 써서 만든 박층판에 점적한다. 다음에 헥산･아세트산에틸･포름산･물혼합액(60 : 40 : 4 : 1)을 전개용매로 하여 약 10 cm 전개한 다음 박층판을 바람에 말린다. 여기에 자외선 (주파장 254 nm)을 쪼일 때 검액에서 얻은 여러 개의 반점 중 1개의 반점은 표준액에서 얻은 반점과 색상 및 R f 값이 같다.

3) 생강 이 약을 가지고 생강 약 2 g에 해당하는 양을 달아 물 10 mL를 넣고 5분간 흔들어 섞은 다음 디에틸에테르 25 mL을 넣어 30분간 초음파 추출한 다음 여과한다. 여액 중 디에틸에테르층을 취하여 감압농축하고 디에틸에테르 2 mL에 녹여 검액으로 한다. 따로 6-징게롤표준품 1 mg을 달아 메탄올 2 mL에 녹여 표준액으로 한다. 이들 액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액 10 uL씩을 박층크로마토그래프용실리카겔 (형광제 첨가)을 써서 만든 박층판에 점적한다. 다음에 헥산･아세트산에틸혼합액(1 : 1)을 전개용매로 하여 약 10 cm 전개한 다음 박층판을 바람에 말린다. 여기에 4-디메틸아미노벤즈알데히드 시액을 고르게 뿌린 다음 105 ℃에서 가열할 때 검액에서 얻은 여러 개의 반점 중 1개의 반점은 표준액에서 얻은 반점과 색상 및 R f 값이 같다.

4) 대추 이 약을 가지고 생약시험법 중 대추 확인시험법에 따라 시험한다.

5) 작약 이 약을 가지고 작약 약 1 g에 해당하는 양을 달아 물 5 mL를 넣고 5 분간 흔들어 섞은 다음 메탄올 10 mL를 넣고 30분간 초음파 추출한 다음 여과하여 검액으로 한다. 따로 패오니플로린표준품 1 mg을 달아 메탄올 2 mL에 녹여 표준액으로 한다. 이들 액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액 10 uL씩을 박층크로마토그래프용실리카겔 (형광제 첨가)을 써서 만든 박층판에 점적한다. 다음에 아세트산에틸･메탄올･물혼합액(20 : 3 : 2)을 전개용매로 하여 약 10 cm 전개한 다음 박층판을 바람에 말린다. 여기에 4-메톡시벤즈알데히드･황산시액을 고르게 뿌린 다음 105 ℃에서 가열할 때 검액에서 얻은 여러 개의 반점 중 1개의 반점은 표준액에서 얻은 반점과 색상 및 R f 값이 같다.

6) 감초 이 약을 가지고 감초 약 1 g에 해당하는 양을 달아 물 5 mL를 넣고 5 분간 흔들어 섞은 다음 메탄올 10 mL를 넣고 30분간 초음파 추출한 다음 여과하여 검액으로 한다. 따로 글리시리진산표준품 1 mg을 달아 메탄올 2 mL에 녹여 표준액으로 한다. 이들 액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액 10 uL씩을 박층크로마토그래프용실리카겔 (형광제 첨가)을 써서 만든 박층판에 점적한다. 다음에 아세트산에틸･메탄올･물･포름산혼합액(15 : 2 : 1 : 1)을 전개용매로 하여 약 10 cm 전개한 다음 박층판을 바람에 말린다. 여기에 자외선 (주파장 254 nm)을 쪼일 때 검액에서 얻은 여러 개의 반점 중 1개의 반점은 표준액에서 얻은 반점과 색상 및 R f 값이 같다.

(제 2 법) 1) 계지, 작약 및 감초 정량법에 따라 시험할 때 검액은 표준액과 같은 머무름시간에서 피크가 나타난다.

2) 당귀, 생강 (제 1 법)에 따라 시험한다.

3) 대추 이 약을 가지고 생약시험법 중 대추 확인시험법에 따라 시험한다.

(제 3 법) 1) 당귀, 계지, 생강, 작약 및 감초 이 약 약 1 g을 달아 50 % 메탄올 10 mL를 넣고 30분간 초음파 추출한 다음 여과하여 검액으로 한다. 따로 글리시리진산표준품 5 mg을 달아 메탄올을 넣어 10 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 10 uL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험할 때 표준액과 같은 머무름시간에서 피크를 나타내고, 그림과 같이 글리시리진산표준품표준액과 비교하여 상대머무름 시간을 나타낸다.

 

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 250 nm, 205 nm)

칼 럼 : 안지름 약 4 ～ 6 ㎜, 길이 15 ～ 25 ㎝인 스테인레스강판에 5 ～ 10 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

이동상 : 이동상 A 및 이동상 B를 가지고 다음과 같이 단계적 또는 농도기울기적으로 제어한다.

이동상 A - 아세토니트릴

 

시간(분) 이동상 A (vol%) 이동상 B (vol%)
0 10 90
15 25 75
25 40 60
35 70 30
40 100 0
45 100 0

이동상 B - 0.01 % 인산액

 

유 량 : 1.0 mL/분

시스템적합성

시스템의 성능 : 검액을 가지고 위의 조건으로 조작할 때 각각의 피크가 완전하게 분리되도록 농도구배조건을 조정한다.

시스템의 재현성 : 표준액 10 μL씩을 가지고 위의 조건으로 시험을 6 회 반복할 때 글리시리진산 피크면적에 대한 상대표준편차는 2.0 % 이하이다. 또한, 글리시리진산의 머무름시간에 대하여 주요 성분의 상대머무름시간은 다음의 표와 같이 확인되어야 한다.

 

 

  성분 상대머무름시간
① 패오니플로린 0.42
② 신남산 0.84
③ 글리시리진산 1.00
④ 6-징게롤 1.09
⑤ 데쿠르신 1.23

(검출파장 : 250 nm)

(검출파장 : 205 nm)

① 패오니플로린, ② 신남산, ③ 글리시리진산, ④ 6-징게롤, ⑤ 데쿠르신

 

2) 대추 이 약을 가지고 생약시험법 중 대추 확인시험법에 따라 시험한다.

순도시험

1) 중금속 총 중금속 30 ppm 이하

2) 잔류농약 가) 총 디디티(p,p'-DDD, p,p'-DDE, o,p'-DDT 및 p,p'-DDT의 합계) 0.1 ppm 이하

나) 디엘드린 0.01 ppm 이하

다) 총 비에이치씨(α,β,γ 및 δ-BHC의 합계) 0.2 ppm 이하

라) 알드린 0.01 ppm 이하

마) 엔드린 0.01 ppm 이하

건조감량

38.9 % 이하 (연조엑스에 한한다)

엑스함량

묽은에탄올엑스 49.3 ～ 60.2 %

미생물한도

시험할 때 적합하다.

정 량 법

1) 계지 중 신남산 이 약 약 1 g을 정밀하게 달아 이하 생약시험법 중 계지 정량법에 따라 시험한다.

2) 작약 중 패오니플로린 이 약 약 1 g을 정밀하게 달아 이하 생약시험법 중 작약 정량법에 따라 시험한다.

3) 감초 중 글리시리진산 이 약 약 1 g을 정밀하게 달아 이하 생약시험법 중 감초 정량법에 따라 시험한다.

저 장 법

기밀용기.