운지다당체 캡슐 Unji Polysaccharide Capsules
이 약은 정량할 때 운지다당체 중의 코리올란 95.0 % 이상을 함유한다.
제 법
이 약은 운지다당체를 가지고 캡슐제의 제법에 따라 만든다.
확인시험
1) 이 약 10 캅셀 이상의 내용물을 잘 섞은 다음 1.5 g을 달아 물 30 mL와 묽은 황산 50 mL를 넣고 환류냉각기를 달고 6 시간동안 수욕에서 가열한다. 추출액을 여과하고 여액을 수산화바륨용액으로 중화한 다음 감압농축한다. 이 농축액을 물 3 mL에 녹여 검액으로 한다. 따로 코리올란 표준품 약 430 mg을 달아 검액과 동일하게 처리하여 표준액으로 한다. 이들 액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액과 표준액을 박층크로마토그래프용실리카겔(형광제 첨가)을 써서 만든 박층판에 점적한다. 다음에 아세톤․1-부탄올․물혼합액(5 : 4 : 1)을 전개용매로 하여 약 10 cm 전개한 다음 박층판을 바람에 말린다. 여기에 4-메톡시벤즈알데히드․황산시액 을 고르게 뿌릴 때 검액에서 얻은 여러 개의 반점은 표준액에서 얻은 반점과 색상 및 R f 값이 같다.
2) 이 약을 정량법에 따라 시험할 때 검액은 표준액과 같은 유지시간에서 피크를 나타낸다.
순도시험
중금속 가) 총 중금속 30 ppm 이하
나) 납 5 ppm 이하
다) 비소 3 ppm 이하
붕해시험
시험할 때 적합하다.
질량편차시험
시험할 때 적합하다.
미생물한도
시험할 때 적합하다.
정 량 법
이 약 20 캡슐 이상을 가지고 그 내용물의 질량을 정밀하게 달아 코리올란으로서 약 20 mg에 해당하는 양을 정밀하게 달아 6 mol/L 염산 5 mL를 넣는다. 반응관을 봉입한 다음 105 ℃에서 24 시간 반응시킨다. 반응액은 상온에서 식히고 여과한 다음 증발농축하여 염산을 제거하고 잔류물에 무수피리딘 1 mL을 넣어 녹인 다음 1, 1, 1, 3, 3, 3헥산메틸디실라잔 0.2 mL 및 트리메틸클로로실란 0.1 mL를 넣어 80 ℃에서 1 시간 반응시켜 상온에서 식힌 다음 검액으로 한다. 따로 코리올란 표준품 약 20 mg을 정밀하게 달아 검액과 동일하게 처리하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 다음 조건으로 기체크로마토그래프법에 따라 시험하여 각각의 피크면적 A T 및 A s를 측정한다.
코리올란의 양(mg)
= 코리올란 표준품의 양(mg)
조작조건
검출기 : 수소염이온화검출기
칼 럼 : 안지름 약 3 mm 길이 2 m인 유리관에 OV-1을 60 ～ 80 mesh의 가스크로마토그래프용 규조토에 2 %의 비율로 피복한 것을 충전한다.
칼럼온도 : 250 ℃
주입온도 : 300 ℃
검출온도 : 300 ℃
캐리어가스 : 질소
유 속 : 50 mL/분
저 장 법
밀폐용기.