황백연조엑스(3.3→1) Phellodendron Bark Soft Extract(3.3 → 1)
제 법
이 약은 「황백」 1 ㎏을 정선하여 대한민국약전 총칙 절도 및 분말도에 따라 조절로 하고, 「상수」 또는 「정제수」 5 ∼ 10 배량을 넣어 90 ∼ 100 ℃에서 2 ～ 3 시간 침출한 다음 대한민국약전 제제총칙 엑스제의 제법에 따라 연조엑스 약 303 g을 얻은 것으로, 이 약 1 g은 원생약 약 3.3 g에 해당한다. 이 약을 건조한 것을 정량할 때 베르베린[베르베린염화물 (C 20 H 18 CINO 4 : 371.81)]으로서 2.0 ∼ 5.0 %를 함유한다.
성 상
이 약은 암갈색의 연조엑스로 특유한 냄새가 있고 맛은 쓰며 , 물에 혼탁하게 녹는다.
확인시험
1) 이 약 0.5 g에 희석시킨 아세트산(100)(1 → 15) 3 mL를 넣어 2 분간 가열해 여과한 다음 여액에 요오드시액 0.5 mL를 넣을 때 노란색의 침전이 생긴다.
2) 이 약 0.5 g에 물 10 mL를 넣어 때때로 저으면서 섞어서 10 분간 냉침한 다음 여과한 이 액 2 ～ 3 방울에 염산 1 mL를 넣고 과산화수소액 1 ～ 2 방울을 넣어 혼화 시킬 때 액은 적자색을 띤다.
3) 이 약을 가지고 이하 생약시험법 중 황련․황백 확인시험법에 따라 시험한다. 다만, 황백연조엑스(3.3 → 1) 대조품을 가지고 표준액을 만든다.
순도시험
1) 비소 이 약 약 1 g을 정밀하게 취해 대한민국약전 비소시험법 제3법에 따라 검액을 조제하여 시험한다 (2 ppm 이하).
2) 잔류농약 가) 총 디디티(p,p'-DDD, p,p'-DDE, o,p'-DDT 및 p,p'-DDT의 합계) 0.1 ppm 이하
나) 디엘드린 0.01 ppm 이하
다) 총 비에이치씨(α,β,γ 및 δ-BHC의 합계) 0.2 ppm 이하
라) 알드린 0.01 ppm 이하
마) 엔드린 0.01 ppm 이하
엑스함량
묽은에탄올엑스 60.0 ～ 90.0 %
건조감량
45.0 ∼ 65.0 % (2 g, 105 ℃, 6 시간)
미생물한도
시험할 때 적합하다.
정 량 법
건조물로서 이 약 50 mg을 정밀하게 달아 메탄올을 넣어 녹여 정확하게 100 mL로 한 다음 0.45 μm 멤브레인필터로 여과한 여액을 검액으로 한다. 따로 베르베린염화물 표준품 약 22.1 mg을 정밀하게 달아 메탄올을 넣어 녹여 정확하게 100 mL로 하고 이 액 5 mL를 정확하게 취하여 메탄올을 넣어 정확하게 100 mL로 한 액을 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 10 μL씩을 가지고 다음 조건으로 대한민국약전 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 검액 및 표준액의 피크면적 A T 및 A S 를 구한다.
황백연조엑스(3.3→1) 중 베르베린 [베르베린염화물(C 20 H 18 ClNO 4 : 371.81)]의 양 (mg)
= 무수물로 환산한 베르베린염화물 표준품의 양(mg)
조작조건
검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 : 254 nm)
칼 럼 : 안지름 약 4～6 mm, 길이 15～25 mm인 스테인레스관에 5～10 μm 옥타데실실릴화한 실리카겔을 충전한다.
이동상 : 아세토니트릴 ․ pH 5.2 인산이수소나트륨용액 (1 : 1)
유 속 : 1.0 mL/분
저 장 법
기밀용기.