치자연조엑스(3.0→1) Gardenia Fruit Soft Extract(3.0 → 1)
제 법
이 약은 1 kg을 정선하여 약전총칙 절도 및 분말도에 따라 조절로 하고 「상수」 또는 「정제수」 5 ∼ 10 배량을 넣어 90 ∼ 100 ℃에서 2 ∼ 3시간 침출한 액을 감압농축시킨 다음 약 1/3 용량의 에탄올을 가해 냉소에서 하룻밤 방치후 여과한 다음 약전 제제총칙 엑스제의 제법에 따라 연조엑스 약 330 g을 얻는다. 이 약 1 g은 원생약 3.03 g에 해당된다. 이 약을 정량할 때 게니포시드(C 17 H 24 O 10 : 388.37)로서 2.6 ∼ 7.8 %를 함유한다.
성 상
이 약은 흑갈색의 연조엑스로 약간 냄새가 있고, 맛은 쓰다. 이 약은 물에 혼탁하게 녹는다.
확인시험
이 약 0.4 g에 메탄올 20 mL를 넣어 수욕에서 3 분간 가온한 다음 여과하여 검액으로 한다. 따로 게니포시드 표준품 1 mg을 메탄올 1 mL에 녹여 표준액으로 한다. 이들 액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액 10 μL씩을 박층크로마토그래프용실리카겔 (형광제 첨가)을 써서 만든 박층판에 점적한다. 다음에 클로르포름․메탄올혼합액(3:1)을 전개용매로 하여 약 10 cm 전개한 다음 박층판을 바람에 말린다. 여기에 4-메톡시벤즈알데히드․황산시액 을 뿌리고 105 ℃에서 10 분간 가열할 때 검액에서 얻은 여러 개의 반점 중 1 개의 반점은 표준액에서 얻은 암자색 반점과 색상 및 R f 값이 같다.
순도시험
1) 비소 이 약 약 1 g을 정밀하게 취해 비소시험법 제 3법에 따라 검액을 조제하여 시험한다(2 ppm 이하)
2) 잔류농약 가) 총 디디티(p,p'-DDD, p,p'-DDE, o,p'-DDT 및 p,p'-DDT의 합계) 0.1 ppm 이하
나) 디엘드린 0.01 ppm 이하
다) 총 비에이치씨(α,β,γ 및 δ-BHC의 합계) 0.2 ppm 이하
라) 알드린 0.01 ppm 이하
마) 엔드린 0.01 ppm 이하
건조감량
52.0 ∼ 64.0 % (2 g, 105 ℃, 6 시간)
엑스함량
묽은에탄올엑스 63.0 ～ 94.0 %
미생물한도
시험할 때 적합하다.
정 량 법
이 약 약 100 mg을 정밀하게 취해 묽은에탄올 40 mL를 넣어 30 분간 초음파추출한 다음 묽은 에탄올을 넣어 50 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 게니포시드 표준품 약 10 mg을 정밀하게 취해 묽은 에탄올에 녹여 정확하게 200 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 20 μL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 게니포시드의 피크면적 A T 및 A s를 측정한다.
게니포시드 (C 17 H 24 O 10 )의 양 (mg)
= 게니포시드 표준품의 양(mg)
조작조건
검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 : 238 nm)
칼 럼 : 안지름 약 4.6 mm, 길이 약 15 cm의 스테인레스관에 5 μm의 옥타데실릴화한 실리카겔을 충전한다.
이동상 : 0.01 mol/L 인산․아세토니트릴혼합액 (21 : 4)
유 속 : 1.2 mL/min
저 장 법
기밀용기.