우황청심원(변방) Uhwangcheongsimwon Pill (Altered Prescription)
이 약은 정량할 때 1 회 량 (1 환)은 감초 중 글리시리진산 (C 42 H 62 O 16 : 822.92) 4.5 mg 이상, 인삼 중 진세노시드 Rb 1 (C 54 H 92 O 23 : 1109.29) 0.17 mg 이상, 육계 중 신남산 (C 9 H 8 O 2 : 148.16) 18.9 μg, 당귀 중 총 데쿠르신 [데쿠르신 (C 19 H 20 O 5 : 328.36) 및 데쿠르시놀안겔레이트 (C 19 H 20 O 5 : 328.36)] 3.2 mg 이상, 작약 중 패오니플로린 (C 23 H 28 O 11 : 480.46) 1.1 mg 이상, 행인 중 아미그달린 (C 20 H 27 NO 11 : 457.43) 1.4 mg 이상 우황 중 결합형빌리루빈 (C 33 H 36 N 4 O 6 : 584.66) 2.5 mg 이상 및 사향 중 l -무스콘 (C 16 H 30 O : 238.42) 58.5 μ g 이상을 함유한다.
제 법
1 회 량 (1 환) 중
산약 282 mg
감초 202 mg
인삼 97 mg
신곡, 포황 100 mg
육계, 대두황권, 아교 70 mg
당귀, 맥문동, 방풍, 백출, 작약, 황금 60 mg
길경, 복령, 시호, 천궁, 행인 50 mg
우황 14 mg
사향 5 mg
용뇌 41 mg
영양각 35 mg
건강, 백렴 30 mg
위의 생약 정선하여 약전 통칙 중 절도 및 분말도에 따라 세말 또는 미세말로 한 다음 약전 제제총칙 중 환제의 제법에 따라 만들고, 금박으로 환의한다.
확인시험
1) 산약, 감초, 인삼, 신곡, 포황, 육계 작약, 맥문동, 당귀, 방풍, 백출, 황금, 시호, 길경, 행인, 복령, 천궁, 우황, 사향, 용뇌 및 건강 이 약을 가루로 하고 이하 생약시험법 중 각 확인시험법에 따라 시험한다.
2) 감초, 인삼, 육계, 당귀, 작약, 행인, 우황 및 사향 정량법에 따라 시험할 때 검액은 표준액과 같은 유지시간에서 피크를 나타낸다.
3) 금박 이 약 1 환을 비커에 넣고 질산 10 mL를 넣어 녹일 때 금박은 녹지 않는다.
순도시험
1) 중금속 가) 총 중금속 30 ppm 이하
나) 납 5 ppm 이하
다) 비소 3 ppm 이하
회 분
6.0 % 이하
엑스함량
묽은에탄올엑스 45.0 ～ 55.0 %
질량편차시험
시험할 때 적합하다.
미생물한도
시험할 때 적합하다.
정 량 법
1) 감초 중 글리시리진산 이 약 20 환 이상을 가지고 그 질량을 정밀하게 달아 가루로 한 다음 글리시리진산으로서 약 10 mg 에 해당하는 양을 정밀하게 달아 이하 생약시험법 중 감초 정량법에 따라 시험한다.
2) 인삼 중 진세노시드 Rb₁ 이 약 20 환 이상을 가지고 그 질량을 정밀하게 달아 가루로 한 다음 진세노시드 Rb 1 으로서 약 0.5 mg 에 해당하는 양을 정밀하게 달아 이하 생약시험법 중 인삼 정량법에 따라 시험한다.
3) 육계 중 신남산 이 약 20 환 이상을 가지고 그 질량을 정밀하게 달아 가루로 한 다음 신남산으로서 약 0.1 mg 에 해당하는 양을 정밀하게 달아 이하 생약시험법 중 육계 정량법에 따라 시험한다.
4) 당귀 중 총 데쿠르신 (데쿠르신 및 데쿠르시놀안겔레이트) 이 약 20 환 이상을 가지고 그 질량을 정밀하게 달아 가루로 한 다음 총 데쿠르신으로서 약 10 mg에 해당하는 양을 정밀하게 달아 이하 생약시험법 중 당귀 정량법 제 2 법에 따라 시험할 때, 검액의 데쿠르신 및 데쿠르시놀안겔레이트 (데쿠르신에 대한 상대유지시간 1.04)의 피크면적의 합 A T 및 표준액의 데쿠르신의 피크면적 A S 를 측정한다.
총 데쿠르신의 양(mg)
= 데쿠르신 표준품의 양(mg) × ×
5) 작약 중 패오니플로린 이 약 20 환 이상을 가지고 그 질량을 정밀하게 달아 가루로 한 다음 패오니플로린으로서 약 5 mg 에 해당하는 양을 정밀하게 달아 이하 생약시험법 중 작약 정량법에 따라 시험한다.
6) 행인 중 아미그달린 이 약 20 환 이상을 가지고 그 질량을 정밀하게 달아 가루로 한 다음 아미그달린으로서 약 5 mg 에 해당하는 양을 정밀하게 달아 이하 생약시험법 중 행인 정량법에 따라 시험한다.
7) 우황 중 결합형빌리루빈 이 약 20 환 이상을 가지고 그 질량을 정밀하게 달아 가루로 한 다음 결합형빌리루빈으로서 약 5 mg에 해당하는 양을 정밀하게 달아 7.5 % 염산 20 mL를 넣어 현탁시킨 다음 클로로포름 200 mL를 넣고 이하 생약시험법 중 우황 정량법에 따라 시험한다.
8) 사향 중 l -무스콘 이 약 20 환 이상을 가지고 그 질량을 정밀하게 달아 가루로 한 다음 이 약 1 회 용량에 해당하는 양을 정밀하게 달아 물 50 mL에 현탁시키고 메탄올 20 mL를 넣어 섞은 다음, 분액깔때기를 이용하여 클로로포름 200 mL씩 30 분간 3 회 흔들어 추출한다. 추출액을 합하여 무수황산나트륨으로 탈수 여과하고, 여액을 감압농축한 다음 내부표준액을 넣어 녹여 정확하게 5 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 l -무스콘 표준품 약 5 mg을 정밀하게 달아 내부표준액을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 다음 조건으로 기체크로마토그래프법에 따라 시험하여 내부표준물질의 피크면적에 대한 l -무스콘의 피크면적 Q T 및 Q S 를 측정한다.
l -무스콘 (C 16 H 30 O)의 양 (mg)
= l -무스콘 표준품의 양 (mg) × ×
○ 내부표준액 시클로펜타데카논의 클로로포름용액 (0.05 mg/mL)
조작조건
검출기 : 불꽃이온화검출기
칼 럼 : 안지름 0.32 mm, 길이 30 m의 캐필러리관에 5 % 페닐메틸실록산폴리머가 코팅되어 있다. 또는 이와 유사한 칼럼.
칼럼온도 : 100 ℃에서 2 분간 유지시킨 다음 250 ℃가 될 때까지 1 분간 15 ℃씩 승온하고, 250 ℃에서 3 분간 유지시킨 다음 다시 280 ℃가 될 때까지 1 분간 10 ℃씩 승온, 3 분간 유지시킨다.
주입온도 : 120 ℃
검출온도 : 320 ℃
이동가스 : 질소
유 속 : 내부표준액의 유지시간이 약 11 분이 되도록 조정한다.
시스템적합성
시스템의 재현성 : 표준액 1 μL를 가지고 위의 조건으로 시험을 6 회 반복하였을 때 내부표준액에 대한 l -무스콘의 피크면적비의상대표준편차는 5 % 이하이다.
저 장 법
기밀용기.