대한민국약전외한약(생약)규격집 (2020. 8. 25. 일부개정)

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오적산연․건조엑스 Ojeogsan Soft․Dry Extract

2020. 9. 25 오후 1:46

이 약은 정량할 때 환산한 건조물 1.0 g에 대하여 감초 중 글리시리진산 (C 42 H 62 O 16 : 822.93) 2.7 mg, 마황 중 총 알칼로이드[에페드린 (C 10 H 15 NO : 165.23) 및 수도에페드린 (C 10 H 15 NO : 165.23)] 0.63 mg 및 작약 중 패오니플로린 (C 23 H 28 O 11 : 480.46) 2.3 mg 이상을 함유한다.

제 법

1 회 량 중

복 령 0.67 g

창 출 1.33 g

진 피 0.67 g

반 하 0.67 g

당 귀 0.67 g

작 약 0.67 g

천 궁 0.67 g

후 박 0.67 g

백 지 0.67 g

지 실 0.67 g

길 경 0.67 g

계 지 0.67 g

마 황 0.67 g

대 추 0.67 g

감 초 0.67 g

향부자 0.40 g

건 강 0.67 g

위의 생약을 정선하여 약전 통칙 중 절도에 따라 조절로 한 다음 원료약품의 분량대로 각 생약을 달아 추출기에 넣고 8 ～ 10 배량의 「상수」 또는 「정제수」를 넣어 80 ～ 100 ℃에서 2 ～ 3시간 추출하여 추출액을 여과하고 여액을 60 ℃ 이하에서 감압농축하여 연조엑스 3.32 ～ 4.99 g 또는 적당한 방법으로 건조한 건조엑스 1.53 ～ 2.30 g을 얻는다.

확인시험

1) 복령, 창출, 진피, 반하, 당귀, 작약, 천궁, 후박, 백지, 지실, 길경, 계지, 마황, 대추, 감초, 향부자 및 건강 (제 1 법) 또는 (제 2 법)을 실시한다.

(제 1 법) 이 약을 가지고 이하 생약시험법 중 각 확인시험법에 따라 시험한다.

(제 2 법) (1) 천궁, 후박, 계지, 당귀 및 지실 이 약을 가지고 당귀로서 약 1 g에 해당하는 양을 정밀하게 달아 물 50 mL를 넣고 5 분간 흔들어 섞은 다음 환류냉각기를 달고 1 시간 가열한 다음 여과한다. 여액 10 mL씩을 가지고 각각 15 mL씩의 n-헥산, 에테르, 아세트산에틸 및 수포화부탄올을 넣어 흔들어 추출한 다음 가만히 방치하여 각 유기용매층을 취하여 혼합하고 감압농축하여 메탄올을 넣어 3 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 「천궁」, 「후박」, 「계지」, 「당귀」 및 「지실」 의 가루 약 1 g을 달아 각각 검액과 동일하게 처리하여 표준액으로 한다. 이들 액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액 20 μL씩을 박층크로마토그래프용실리카겔(형광제 첨가)을 써서 만든 박층판에 점적한다. 다음에 n-헥산․아세트산에틸․메탄올․아세트산 (31) 혼합액(100 : 50 : 1 : 1)을 전개용매로 하여 약 10 cm 전개한 다음 박층판을 바람에 말린다. 여기에 자외선(주파장 254 nm 및 365 nm)에서 확인하고 4-메톡시벤즈알데히드․황산시액 을 고르게 뿌릴 때 검액에서 얻은 여러 개의 반점은 표준액에서 얻은 반점과 색상 및 R f 값이 같다.

(2) 진피, 작약 및 감초 이 약을 가지고 감초로서 약 1 g에 해당하는 양을 정밀하게 달아 물 50 mL를 넣고 5 분간 흔들어 섞은 다음 환류냉각기를 달고 1 시간 가열한 다음 여과한다. 여액 10 mL씩을 가지고 각각 15 mL씩의 n-헥산, 에테르, 아세트산에틸 및 수포화부탄올을 넣어 흔들어 추출한 다음 가만히 방치하여 각 유기용매층을 취하여 혼합하고 감압농축하여 메탄올을 넣어 3 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 「진피」, 「작약」, 「감초」의 가루 약 1 g을 달아 각각 검액과 동일하게 처리하여 표준액으로 한다. 이들 액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액 20 μL씩을 박층크로마토그래프용실리카겔(형광제 첨가)을 써서 만든 박층판에 점적한다. 다음에 아세트산에틸․메탄올․물․아세트산 (31) 혼합액(75 : 10 : 1 : 1)을 전개용매로 하여 약 10 cm 전개한 다음 박층판을 바람에 말린다. 여기에 자외선(주파장 254 nm 및 365 nm)에서 확인하고 4-메톡시벤즈알데히드․황산시액 을 고르게 뿌릴 때 검액에서 얻은 여러 개의 반점은 표준액에서 얻은 반점과 색상 및 R f 값이 같다.

(3) 백지, 건강, 향부자, 마황 및 복령 이 약을 가지고 감초로서 약 1 g에 해당하는 양을 정밀하게 달아 물 50 mL를 넣고 5 분간 흔들어 섞은 다음 환류냉각기를 달고 1 시간 가열한 다음 여과한다. 여액 10 mL씩을 가지고 각각 15 mL씩의 n-헥산, 에테르, 아세트산에틸 및 수포화부탄올을 넣어 흔들어 추출한 다음 가만히 방치하여 각 유기용매층을 취하여 혼합하고 감압농축하여 메탄올을 넣어 3 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 「백지」, 「건강」, 「향부자」, 「마황」 및 「복령」의 가루 약 1 g을 달아 각각 검액과 동일하게 처리하여 표준액으로 한다. 이들 액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액 20 μL씩을 박층크로마토그래프용실리카겔(형광제 첨가)을 써서 만든 박층판에 점적한다. 다음에 톨루엔․아세트산에틸․메탄올․아세트산 (31) 혼합액(50 : 50 : 1 : 1)을 전개용매로 하여 약 10 cm 전개한 다음 박층판을 바람에 말린다. 여기에 자외선(주파장 254 nm 및 365 nm)에서 확인하고 4-메톡시벤즈알데히드․황산시액 을 고르게 뿌릴 때 검액에서 얻은 여러 개의 반점은 표준액에서 얻은 반점과 색상 및 R f 값이 같다.

2) 감초, 마황 및 작약 정량법에 따라 시험할 때 검액은 표준액과 같은 유지시간에서 피크를 나타낸다.

순도시험

1) 중금속 총 중금속 30 ppm 이하

2) 잔류농약 가) 총 디디티(p,p'-DDD, p,p'-DDE, o,p'-DDT 및 p,p'-DDT의 합계) 0.1 ppm 이하

나) 디엘드린 0.01 ppm 이하

다) 총 비에이치씨(α,β,γ 및 δ-BHC의 합계) 0.2 ppm 이하

라) 알드린 0.01 ppm 이하

마) 엔드린 0.01 ppm 이하

건조감량

64.7 % 이하 (연조엑스에 한한다)

미생물한도

시험할 때 적합하다.

정 량 법

(제 1 법) 또는 (제 2 법)을 실시한다.

(제 1 법) 1) 감초 중 글리시리진산 이 약 약 1 g을 정밀하게 달아 이하 생약시험법 중 감초 정량법에 따라 시험한다.

2) 마황 중 총 알칼로이드 (에페드린 및 수도에페드린) 이 약 약 1 g을 정밀하게 달아 이하 생약시험법 중 마황 정량법에 따라 시험한다.

3) 작약 중 패오니플로린 이 약 약 1 g을 정밀하게 달아 이하 생약시험법 중 작약 정량법에 따라 시험한다.

(제 2 법) 감초 중 글리시리진산 및 작약 중 패오니플로린 이 약 약 1 g을 정밀하게 달아 물 10 mL를 넣고 5 분간 흔들어 섞은 다음 메탄올 70 mL를 넣고 30 분간 초음파 추출한 다음 여과한 다음 메탄올을 넣어 100 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 패오니플로린 표준품 및 글리시리진산 표준품 약 10 mg 씩을 정밀하게 달아 메탄올을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 피크면적 A T 및 A s를 측정한다.

 

패오니플로린(C 23 H 28 O 11 )의 양(mg)

= 패오니플로린 표준품의 양 (mg)

글리시리진산(C 42 H 62 O 16 )의 양(mg)

= 글리시리진산 표준품의 양 (mg)

 

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 240 nm)

칼 럼 : 안지름 약 4 ～ 6 ㎜, 길이 15 ～ 25 ㎜인 스테인레스관에 5 ～ 10 ㎛ 옥타데실실릴화한 실리카겔을 충전한다.

이동상 :

 

시간(분) 물․인산(100 : 0.05) 아세토니트릴․물․인산(70 : 30 : 0.05)
0 90 10
50 10 90
51 90 10
60 90 10

유 속 : 1.0 mL/분

저 장 법

기밀용기.