양파추출액 (1.8→1) Onion Extract Solution(1.8→1)
이 약은 정량할 때 이 액 1 g 중 스피래오시드 (C 21 H 20 O 12 : 464.38)로서 20.0 μg 이상을 함유한다.
제 법
「양파」를 세절한 것을 180.0 kg을 달아 5 배량의 「정제수」로 95 ～ 100 ℃에서 추출한 다음 200 메쉬 여과포를 사용하여 여과한 다음 여액을 60 ℃ 이하에서 약 85 kg이 될 때까지 감압농축한다. 이 잔류물에 수득률을 고려하여 에탄올을 넣어 교반한 다음 약 3 주간 냉암소에서 방치한 다음 여과포를 이용하여 여과한 액 100 kg을 얻는다. (수득률 : 55.6 %)
성 상
이 약은 적갈색의 액으로서 독특한 냄새가 있다.
pH
5.2 ～ 7.2 (20 ℃)
비 중
1.000 ～ 1.100 (20 ℃)
증발잔류물
7.0 ∼ 21.0 % (105 ℃, 4 시간)
확인시험
1) 양파추출액 중 아미노산의 확인 이 약을 검체로 한다. 따로 「양파추출액」을 표준액으로 한다. 이들 액을 가지고 박층크로마토그래프용실리카겔(형광제 첨가)을 써서 만든 박층판에 점적한다. 다음에 에탄올․물․25 % 암모니아혼합액(7 : 2 : 1)을 전개용매로 하여 약 10 cm 전개한 다음 박층판을 바람에 말린다. 여기에 닌히드린 0.3 g을 달아 부탄올 90 mL 및 아세트산(100) 10 mL을 넣은 시액을 뿌린 다음 105 ℃에서 10 분간 가열할 때 검액에서 얻은 여러 개의 반점은 표준액에서 얻은 반점과 색상 및 R f 값이 같다.
2) 양파추출액 중 플라보노이드의 확인 이 약을 검체로 한다. 따로 히페로시드 표준품 10 mg 및 루토시드 표준품 10 mg을 메탄올에 녹여 정확하게 25 mL로 하여 표준액 (1) 및 (2) 로 한다. 이들 액을 가지고 박층크로마토그래프용실리카겔(형광제 첨가)을 써서 만든 박층판에 점적한다. 다음에 아세트산에틸․포름산․물혼합액 (8 : 1 : 1)을 전개용매로 하여 약 10 cm 전개한 다음 박층판을 바람에 말린다. 여기에 1.1 % 디페닐붕산 2-아미노에틸에스테르시액을 고르게 뿌린 다음 계속하여 2.5 % 폴리에틸렌글리콜 400의 메탄올 용액을 고르게 뿌리고 자외선 (주파장 365 nm)를 쪼일 때 검액에서 얻은 여러 개의 반점은 표준액에서 얻은 반점과 색상 및 R f 값이 같다.
3) 정량법에 따라 시험할 때 검액은 표준액과 같은 유지시간에 피크가 나타난다.
순도시험
중금속 가) 총 중금속 30 ppm 이하
나) 납 5 ppm 이하
다) 비소 3 ppm 이하
미생물한도
시험할 때 적합하다.
에탄올함량
13.0 ～ 17.0 %(v/v) (알코올수측정법 중 제 2 법)
정 량 법
이 약 10 g 을 정밀하게 달아 물 200 mL과 염화나트륨 10 g을 넣고 아세트산에틸 200 mL씩 넣어 4 회 반복 추출한다. 아세트산에틸층을 모두 합쳐서 증발건고시키고 잔류물에 메탄올 5 mL를 넣어 녹여 여과하여 검액으로 한다. 따로 스피래오시드 표준품 약 5 mg을 정밀하게 달아 메탄올을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 20 μL를 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험한다.
양파추출액 중 스피래오시드 (C 21 H 20 O 12 )의 양 (mg)
=
조작조건
검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 280nm)
칼 럼 : 안지름 약 4 mm, 길이 15 ～ 30 cm인 스테인레스관에 5 ～ 10 μm의 액체크로마토그래프용 옥타데실실릴화한 실리카겔을 충전한다.
이동상 : 물․아세토니트릴․아세트산 (31) 혼합액 (750 : 250 : 1)
유 속 : 1.0 mL/분
저 장 법
차광한 밀폐용기.