대한민국약전외한약(생약)규격집 (2020. 8. 25. 일부개정)


사담

2020. 9. 25 오후 1:54

  이 약을 사담으로서 약 0.1 g에 해당하는 양을 달아 250 mL 플라스크에 넣고 메탄올 30 mL를 넣어 환류냉각기를 달고 1 시간 환류추출한다. 식힌 다음 여과하고 여액을 감압농축하여 잔류물에 석유에테르 20 mL를 넣어 1 시간씩 3회 추출하여 여과하고 여액은 버리고 잔류물에 2.5 mol/L 수산화나트륨액 10 mL를 넣어 밀봉하고 고압멸균기(120 ℃, 1 kg/cm²)에서 4 시간 가수분해하여 실온에서 식힌 다음 여과하고 여과지는 물로 수회 씻는다. 여액과 세액을 합하고 염산으로 pH 1.0으로 조절하여 아세트산에틸 20 mL씩 2회 추출한다. 이 때 추출액은 물로 수회 씻는다. 추출액을 80 ℃에서 감압농축하고 잔류물을 메탄올 20 mL에 녹여 검액으로 한다. 따로 「 사담 」 약 0.1 g을 달아 이하 검액과 같은 방법으로 조작하여 만든 액을 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험할 때 검액은 표준액과 같은 유지시간에서 확인된다.

 

조작조건

 

검출기 : 시차율굴절계

칼 럼 : 안지름 4 ~ 6 mm, 길이 15 ~ 20 cm인 스테인레스관에 5 ~ 10 μm의 옥타데실실릴화한 실리카겔을 충전한다.

이동상 : 50 % 아세토니트릴‧아세트산(100)(100 : 1)

유 속 : 1.5 mL/분