골든로드50%에탄올건조엑스(5.5→1) Goldenrod 50 % Ethanol Dry Extract (5.5→1)
이 약은 정량할 때 환산한 건조물에 대하여 총 플라보노이드 [루틴(C 27 H 30 O 16 : 610.52), 히페로시드 (C 21 H 20 O 12 : 464.38), 퀘르시트린 (C 21 H 20 O 11 : 448.38) 및 이소퀘르시트린 (C 21 H 20 O 12 : 464.38)으로서] 5.0 % 이상을 함유한다.
제
법
이 약은 Solidago serotina L. (국화과 Compositae)의 세절한 전초 (Goldenrod, 유럽약전) 550 Kg에 50 % 에탄올 5000 L를 넣고 65 ℃에서 10 시간 추출하여 50 μm Nylon filter로 여과한다. 여과물을 박층판평 진공농축기로 농축시켜 50 % 건조물 200 Kg을 얻는다. 여기에 분산제 또는 첨가제 없이 200 ℃의 노즐분무기에서 분무건조시켜 건조엑스 100 Kg을 얻는다. 이 약 1 g은 원생약 5.5 g에 해당한다.
성
상
이 약은 암갈색의 미세한 분말로서 물에 녹는다.
확인시험
1) 이 약 약 0.5 g을 정밀하게 달아 메탄올 10 mL를 가지고 환류냉각기를 달고 10 분간 가열한다. 이 액을 여과하고 식힌 다음 여액을 검액으로 한다. 따로 카페인산 표준품, 히페로시드 표준품, 클로제닉산 표준품 및 루틴 표준품 각 5 mg을 메탄올 10 mL에 녹여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 20 μL 씩을 박층크로마토그래프용실리카겔(형광제 첨가)을 써서 만든 박층판에 점적한다. 다음에 아세트산에틸․포름산․물혼합액(88 : 6 : 5)을 전개용매로 하여 약 10 cm 전개한 다음 박층판을 바람에 말린다. 여기에 1 % 디페닐붕산 2-아미노에틸에스텔의 메탄올용액 및 5 % 폴리에틸렌글리콜 4000의 에탄올 용액을 뿌린 다음 105 ℃에서 10 분간 가열하고 자외선 (365 nm)을 쪼일 때 검액에서 얻은 여러 개의 반점 중 4개의 반점은 표준액에서 얻은 반점과 색상 및 R f 값이 같다.
2) 정량법에 따라 시험할 때 검액과 표준액은 같은 유지시간에서 피크를 나타낸다.
밀 도
0.30 ～ 0.60 g/mL (EP 2.9.15. APPARENT VOLUME)
순도시험
1) 중금속 총 중금속 30 ppm 이하
2) 잔류농약 가) 총 디디티(p,p'-DDD, p,p'-DDE, o,p'-DDT 및 p,p'-DDT의 합계) 0.1 ppm 이하
나) 디엘드린 0.01 ppm 이하
다) 총 비에이치씨(α,β,γ 및 δ-BHC의 합계) 0.2 ppm 이하
라) 알드린 0.01 ppm 이하
마) 엔드린 0.01 ppm 이하
건조감량
5.0 % 이하 (0.5 g, 105 ℃, 4 시간)
미생물한도
시험할 때 적합하다.
정 량 법
이 약 약 1.5 g을 정밀하게 달아 메탄올 70 mL를 넣어 환류냉각기를 달고 20 분간 가열한다. 이 액을 실온에서 식히고 메탄올을 넣어 100 mL로 만든 다음 원심분리하여 상층액을 검액으로 한다. 따로 루틴 표준품, 히페로시드 표준품, 퀘르시트린 표준품 및 이소퀘르시트린 표준품 각 20 mg을 각각 정밀하게 달아 메탄올 10 mL에 녹여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 20 μL를 가지고 다음 조건에서 액체크로마토그래프법에 따라 시험하고 검액 및 표준액의 피크면적 A T 및 A S 를 구한다.
루틴, 히페로시드, 퀘르시트린 및 이소퀘르시트린 각각의 양 (mg)
= 각 표준품의 양 (mg)
총 플라보노이드 [루틴 (C 27 H 30 O 16 ), 히페로시드 (C 21 H 20 O 12 ), 퀘르시트린 (C 21 H 20 O 11 ) 및 이소퀘르시트린 (C 21 H 20 O 12 )으로서]의 양(mg)
= 루틴의 양 (mg) + 히페로시드의 양 (mg) + 퀘르시트린의 양 (mg) + 이소퀘르시트린의 양 (mg)
조작조건
검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 254 nm)
칼 럼 : 안지름 약 3.9 mm, 길이 약 15 cm인 스테인레스관에 4 μ m 옥타데실실릴화한실리카겔을 충전한다.
이동상 : 아세토니트릴․인산염완충액(pH 3.5)(170 : 830)
유 속 : 1.0 mL/분
○ 인산염완충액(pH 3.5) : 0.68 g 인산이수소칼륨을 물에 녹여 1 L로 만든 다음 인산으로 pH를 3.5로 맞춘다.
저 장 법
기밀용기.