지황30%에탄올건조엑스 Rehmanniae Radix 30 % Ethanol Dry Extract
이 약은 지황 Rehmanniae glutinosa Liboschitz var. purpurea Makino의 뿌리를 세절로 하여 10 ㎏에 30 % 에탄올 50 L를 넣어 2 시간 냉침하고 포로 여과한다. 잔류물에 30 % 에탄올 30 L를 넣고 1 시간 냉침한 다음 포로 거른다. 전 침출액을 합하여 적당한 방법으로 건조한 건조엑스 2 kg을 얻는다.
성 상
이 약은 암갈색의 가루로서 특유한 냄새가 있고 처음에는 달고 나중에는 약간 쓰다.
확인시험
이 약 10 mg을 물 5 mL에 녹여 수산화나트륨용액(9 → 100) 5 mL 및 에테르 20 mL를 넣어 세게 흔들어 섞은 다음 2,000 g로 5 분간 원심분리하여 에테르층을 제거한다. 다시 에테르 20 mL를 사용하여 같은 조작을 반복한다. 수층에 묽은 염산 5 mL 및 에테르 20 mL를 넣어 세게 흔들어 섞은 다음 2,000 g로 5 분간 원심분리하고 에테르층을 취한다. 다시 에테르 20 mL를 사용하여 같은 조작을 반복한다. 전 에테르추출액을 합하여 감압아래에서 증발건조한다. 잔류물을 클로로포름 0.5 mL에 녹여 검액으로 한다. 따로 「지황」의 세절 약 30 mg에 물 5 mL 수산화나트륨용액(9 → 100) 5 mL 및 에테르 20 mL를 넣어 이하 검액과 동일하게 조작하여 표준액으로 한다. 이들 액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액과 표준액 20 μL씩을 박층크로마토그래프용실리카겔을 써서 만든 박층판에 점적한다. 다음에 아세트산에틸․헥산․아세트산(100)혼합액(40 : 40 : 3)을 전개용매로 하여 약 10 cm 전개한 다음 바람에 말린다. 여기에 바닐린․황산용액 [바닐린 0.3 g을 메탄올․묽은황산용액혼합액(1 : 1) 30 mL에 녹인다. 사용할 때 만든다]을 고르게 뿌릴 때 검액에서 얻은 여러 개의 반점은 표준액에서 얻은 반점과 색상 및 R f 값이 같다.
순도시험
1) 중금속 가) 중금속 이 약 0.6 g을 달아 중금속시험법 제 3 법에 따라 시험한다. 비교액에는 납표준액 3.0 mL를 넣는다 (50 ppm 이하).
나) 비소 이 약 0.25 g을 달아 비소시험법 제 3 법에 따라 시험한다 (8 ppm 이하).
2) 잔류농약 가) 총 디디티(p,p'-DDD, p,p'-DDE, o,p'-DDT 및 p,p'-DDT의 합계) 0.1 ppm 이하
나) 디엘드린 0.01 ppm 이하
다) 총 비에이치씨(α,β,γ 및 δ-BHC의 합계) 0.2 ppm 이하
라) 알드린 0.01 ppm 이하
마) 엔드린 0.01 ppm 이하
건조감량
12.0 % 이하
엑스함량
1) 에탄올엑스 10.0 ∼ 30.0 % (단, 묽은에탄올 대신 에탄올을 사용한다)
2) 물엑스 78.0 ∼ 89.0 %
미생물한도
시험할 때 적합하다.
저 장 법
기밀용기.