작약감초탕연․건조엑스 Jagyakgamchotang Soft․Dry Extract
이 약은 정량할 때 환산한 건조물 1.0 g을 가지고 감초 중 글리시리진산 (C 42 H 62 O 16 : 822.93) 12.5 mg 및 작약 중 패오니플로린 (C 23 H 28 O 11 : 480.46) 10.8 mg 이상을 함유한다.
제 법
1 회 량 중
감 초 2.00 g
작 약 2.00 g
위의 생약을 정선하여 약전 통칙 중 절도에 따라 조절로 한 다음 원료약품의 분량대로 각 생약을 달아 추출기에 넣고 8 ∼ 10 배량의 「상수」 또는 「정제수」를 넣어 80 ∼ 100 ℃에서 2 ∼ 3 시간 추출하여 추출액을 여과하고 여액을 60 ℃ 이하에서 감압농축하여 연조엑스 1.42 ～ 2.23 g 또는 적당한 방법으로 건조한 건조엑스 0.76 ～ 1.19 g을 얻는다.
확인시험
감초 및 작약 (제 1 법), (제 2 법) 또는 (제 3 법)을 실시한다.
(제 1 법) 1) 이 약을 가지고 이하 생약시험법 중 각 확인시험법에 따라 시험한다.
2) 정량법에 따라 시험할 때 검액은 표준액과 같은 유지시간에서 피크가 나타난다.
(제 2 법) 이 약을 가지고 작약으로서 약 2 g에 해당하는 양을 정밀하게 달아 물 50 mL를 넣고 5 분간 흔들어 섞은 다음 환류냉각기를 달고 1 시간동안 가열한 다음 여과한다. 여액 10 mL씩을 가지고 각각 15 mL씩의 n-헥산, 에테르, 아세트산에틸 및 수포화부탄올을 넣어 흔들어 추출한 다음 가만히 방치하여 각 유기용매층을 취하여 혼합하고 감압농축하여 메탄올을 넣어 3 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 「감초」 및 「작약」의 가루 약 1 g을 달아 각각 검액과 동일하게 조작하여 표준액으로 한다. 이들 액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액 20 μL씩을 박층크로마토그래프용실리카겔 (형광제 첨가)을 써서 만든 박층판에 점적한다. 다음에 아세트산에틸․메탄올․물․아세트산 (31) 혼합액(75 : 10 : 1 : 1)을 전개용매로 하여 약 10 cm 전개한 다음 박층판을 바람에 말린다. 여기에 자외선 (주파장 254 nm 및 365 nm)에서 확인하고 4-메톡시벤즈알데히드․황산시액 을 고르게 뿌릴 때 검액에서 얻은 여러 개의 반점은 표준액에서 얻은 반점과 색상 및 R f 값이 같다.
(제 3 법) 이 약 1 회 량에 해당하는 양(시료의 양은 적당히 조절할 수 있다)을 달아 이하 정량법 (제2법)에 따라 시험할 때 그림의 ① ～ ④의 피크를 확인한다.
순도시험
1) 중금속 총 중금속 30 ppm 이하
2) 잔류농약 가) 총 디디티(p,p'-DDD, p,p'-DDE, o,p'-DDT 및 p,p'-DDT의 합계) 0.1 ppm 이하
나) 디엘드린 0.01 ppm 이하
다) 총 비에이치씨(α,β,γ 및 δ-BHC의 합계) 0.2 ppm 이하
라) 알드린 0.01 ppm 이하
마) 엔드린 0.01 ppm 이하
건조감량
49.8 % 이하(연조엑스에 한한다)
미생물한도
시험할 때 적합하다.
정 량 법
(제 1 법) 또는 (제 2 법)을 실시한다.
(제 1 법) 1) 감초 중 글리시리진산 이 약 약 1 g을 정밀하게 달아 이하 생약시험법 중 감초 정량법에 따라 시험한다.
2) 작약 중 패오니플로린 이 약 약 1 g을 정밀하게 달아 이하 생약시험법 중 작약 정량법에 따라 시험한다.
(제 2 법) 감초 중 글리시리진산 및 작약 중 패오니플로린 이 약 약 1 g을 정밀하게 달아 물 10 mL를 넣고 5 분간 흔들어 섞은 다음 메탄올 70 mL를 넣고 30 분간 초음파 추출한 다음 여과한 다음 메탄올을 넣어 100 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 패오니플로린 표준품 및 글리시리진산 표준품 각 10 mg을 정밀하게 달아 메탄올을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 피크면적 A T 및 A s를 측정한다.
패오니플로린(C 23 H 28 O 11 )의 양(mg)
= 패오니플로린 표준품의 양 (mg)
글리시리진산(C 42 H 62 O 16 )의 양(mg)
= 글리시리진산 표준품의 양 (mg)
조작조건
검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 245 nm)
칼 럼 : 안지름 약 4 ～ 6 ㎜, 길이 15 ～ 25 ㎜인 스테인레스관에 5 ～ 10 μm 옥타데실실릴화한 실리카겔을 충전한다.
이동상 : 이동상 A 및 이동상 B를 가지고 다음과 같이 단계적 또는 농도기울기적으로 제어한다.
이동상 A - 물․인산혼합액(2000 : 1)
이동상 B - 아세토니트릴․물․인산혼합액(1400 : 600 : 1)
| 시간(분) | 이동상 A(vol%) | 이동상 B(vol%) |
| 0 | 85 | 15 |
| 45 | 35 | 65 |
| 46 | 0 | 100 |
| 50 | 0 | 100 |
| 51 | 85 | 15 |
유 속 : 1.0 mL/분
시스템적합성
시스템의 성능 : 검액 10 μL를 가지고 위의 조건으로 시험을 6회 반복할 때, 패오니플로린 피크면적에 대한 상대표준편차는 2.0 % 이하이다. 검액을 가지고 위의 조건에 따라 조작할 때 각각의 피크가 완전하게 분리되도록 농도구배조건을 조정하며, 또한, 패오니플로린의 머무름시간 (약 14.9 분)에 대하여 주요성분의 상대머무름시간은 다음의 표와 같이 확인되어야 한다.
| 성분 | 상대머무름시간 | |
| ① | 알비플로린 | 0.91 |
| ② | 패오니플로린 | 1.00 |
| ③ | 리퀴리틴 | 1.24 |
| ④ | 글리시리진산 | 2.83 |
저 장 법
기밀용기.