아이비엽30%에탄올건조엑스(5～7.5→1) Ivy Leaf 30 % Ethanol Dry Extract(5～7.5→1)
이 약은 정량할 때 환산한 건조물에 대하여 헤데라코시드 C (C 59 H 96 O 26 : 1221.39) 10.0 % 이상을 함유한다.
제
법
이 약은 Hedera helix L.(오가과 Araliaceae)의 건조한 잎 (Ivy Leaf, 유럽약전) 590 kg을 절단하여 조절로 한 다음 30 % 에탄올 약 7,100 L를 사용하여 20 ～ 30 ℃에서 4 ～ 6 시간 퍼콜레이션법에 의해 추출한 다음 55 ℃, 150 mbar 조건에서 진공박판감압을 통하여 141 ℃에서 3 초간 열을 이용한 오염제거공정 및 30 ～ 50 ℃ 조건에서 균질화 작업을 거친 추출물을 45 ～ 60 ℃ 조건에서 분무건조기를 사용하여 건조시켜 얻는다. 이 약 1 g은 원생약 5 ～ 7.5 g에 해당된다.
성
상
이 약은 갈색의 고운 가루로 흡습성이 있고, 맛은 약간 쓰다. 이 약은 47 % 에탄올에 잘 녹고, 47 % 메탄올에 녹으며, 물에 약간 녹고, 아세톤 및 지방유에는 녹지 않는다.
확인시험
1) 이 약 0.2 g 을 달아 20 mL 용량 플라스크에 넣고 메탄올 15 mL를 넣어 진탕하고 다시 메탄올을 넣어 정확하게 20 mL로 한 다음 여과하여 검액으로 한다. 따로 에스신 표준품 10 mg과 켈린 표준품 10 mg을 메탄올 10 mL에 녹여 표준액으로 한다. 이들 액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액 20 μL 씩을 박층크로마토그래프용실리카겔(형광제 첨가)을 써서 만든 박층판에 점적한다. 다음에 1-부탄올․아세트산 (31) ․물혼합액(66 : 17 : 17)을 전개용매로 하여 약 10 cm 전개한 다음 박층판을 바람에 말린다. 여기에 황산 20 mL에 에탄올 60 mL를 넣어 흔들어 섞고 다시 에탄올을 넣어 100 mL로 한 시액을 뿌린 다음 약 110 ℃에서 5 분간 가열할 때 표준액 크로마토그램의 1/2 이하에서는 에스신의 보라색 밴드가 나타나며 1/2 이상 에서는 켈린의 노랑색 밴드가 나타난다. 검액의 크로마토그램은 에스신의 아래 전개용매 선단에서는 갈색 계통의 밴드가 나타나며, 그 에스신 밴드 위치에서 보라색에서 적갈색의 헤데라코시드 C의 밴드가 나타나고, 에스신 밴드와 켈린 밴드 사이에는 강한 보라색의 α-헤데린 밴드가 나타난다. 또한 켈린 위의 전개용매 선단에는 희미한 노랑색 밴드가 나타난다.
2) 정량법에 따라 시험할 때 검액과 표준액은 같은 유지시간에서 피크를 나타낸다.
pH
이 약 1.0 g을 물 100 mL에 녹인 액의 pH는 5.0 ∼ 7.0 이다.
용해상태
이 약 2.0 g을 달아 100 mL 용량 플라스크에 넣고 45 % 에탄올 90 mL에 녹여 세게 흔들어 섞은 다음 다시 45 % 에탄올을 넣어 100 mL로 하고 여과하여 여액 50 mL를 가지고 시험할 때 -21 ∼ -18 ℃에서 48 시간 안에 얼며 20 ± 5 ℃에서 8 시간 안에 다시 맑게 녹는다.
순도시험
1) 중금속 총 중금속 30 ppm 이하
2) 잔류농약 가) 총 디디티(p,p'-DDD, p,p'-DDE, o,p'-DDT 및 p,p'-DDT의 합계) 0.1 ppm 이하
나) 디엘드린 0.01 ppm 이하
다) 총 비에이치씨(α,β,γ 및 δ-BHC의 합계) 0.2 ppm 이하
라) 알드린 0.01 ppm 이하
마) 엔드린 0.01 ppm 이하
건조감량
6.0 % 이하 (0.5 g, 105 ℃, 3 시간)
미생물한도
시험할 때 적합하다.
정 량 법
이 약 40.0 mg을 정밀하게 달아 20 mL 용량플라스크에 넣고 45 % 에탄올 10 mL에 넣어 흔들어 섞어 녹인 다음 내부 표준용액 2 mL를 넣고 다시 45 % 에탄올로 정확하게 20 mL로 하고 여과하여 검액으로 한다. 따로 헤데라코시드 C 표준품 20 mg을 정밀하게 달아 45 % 에탄올 100 mL를 정확하게 넣어 녹인 다음 이 액 10 mL를 정확하게 취하여 내부 표준액 2 mL를 넣고 다시 45 % 에탄올로 정확하게 20 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 20 μL를 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 각각의 내부 표준물질의 피크면적에 대한 헤데라코시드 C 의 피크면적비 Q T 및 Q S 를 구한다.
헤데라코시드 C (C 59 H 96 O 26 )의 양(mg)
= 헤데라코시드 C 표준품의 양 (mg) × ×
○ 내부표준액 : 파라옥시벤조산이소프로필의 에탄올 용액 (1 → 10000)
조작조건
검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 205 nm)
칼 럼 : 안지름 약 4 mm, 길이 12.5 cm 의 스테인레스관에 5 ～ 10 μ m 옥타데실실릴화한실리카겔을 충전한다.
이동상 : 이동상 A 및 이동상 B를 가지고 다음과 같이 농도기울기적으로 제어한다.
이동상 A : 0.001 mol/L 인산용액
이동상 B : 0.1 mol/L 인산용액 10 mL에 아세토니트릴로 1000 mL로 한 액
| 시간(분) | 이동상 A(%) | 이동상 B(%) |
| 0.0 | 100 | 0 |
| 0.1 | 75 | 25 |
| 17.0 | 75 | 25 |
| 17.1 | 64 | 36 |
| 20.0 | 64 | 36 |
| 20.1 | 0 | 100 |
| 26.0 | 0 | 100 |
| 26.1 | 75 | 25 |
| 32.0 | 75 | 25 |
유 속 : 1.0 mL/분
칼럼온도 : 40 ℃
저 장 법
기밀용기.