마늘유 Garlic Oil
이 약은 정량할 때 알리신 (C 6 H 10 OS 2 : 162.27) 0.1 % 이상을 함유한다.
제 법
이 약은 마늘 Allium sativum 의 인경을 수증기 증류하여 얻은 정유로서 rape seed oil을 기제로 하여 1 : 1로 침윤시킨 것이다.
성 상
맑은 노란색의 액으로 강한 냄새와 특유한 마늘의 방향을 갖는다.
비 중
: 0.906 ～ 0.913
산 가
1.0 이하
비누화가
163 ～ 180
요오드가
94 ～ 106
과산화물가
이 약 5 g을 정밀하게 달아 마개가 달린 250 mL 삼각플라스크에 넣고 아세트산․클로로포름혼합액(3 : 2) 30 mL를 넣어 녹인다. 이 액에 요오드화칼륨 용액(쓸 때 만든다) 0.5 mL를 넣고 정확하게 1 분간 흔들어 섞은 다음 물 30 mL를 넣는다. 이 액을 가지고 0.01 mol/L 티오황산나트륨액으로 적정한다. 다만 적정의 종말점은 액이 노란색으로 변할 때로 한다. 따로 공시험을 하여 보정하고(이 때 공시험액에 사용된 0.01 mol/L 티오황산나트륨액의 양은 0.1 mL를 넘지 않도록 한다), 다음 식에 따라 과산화물가를 계산할 때 그 값은 6 이하이다.
과산화물가 (mEq/kg) = [10 × ( V I - V O )] / W
V I : 검액의 적정에 소비된 0.01 mol/L 티오황산나트륨액의 소비량 (mL)
V O : 공시험액의 적정에 소비된 0.01 mol/L 티오황산나트륨액의 소비량 (mL)
W : 이 약의 채취량 (g)
확인시험
정량법에 따라 시험할 때 디알릴디설피드, 144-Ⅰ(3-vinyl-[4H]-1,2-dithiin) 및 144-Ⅱ(2-vinyl-[4H]-1,3-dithiin)가 확인된다.
순도시험
1) 중금속 이 약 1 ｇ을 달아 중금속시험법 제 3 법에 따라 조작하여 시험한다. 비교액에는 납 표준액 3 mL를 넣는다 (30 ppm 이하).
2) 잔류농약 가) 총 디디티(p,p'-DDD, p,p'-DDE, o,p'-DDT 및 p,p'-DDT의 합계) 0.1 ppm 이하
나) 디엘드린 0.01 ppm 이하
다) 총 비에이치씨(α,β,γ 및 δ-BHC의 합계) 0.2 ppm 이하
라) 알드린 0.01 ppm 이하
마) 엔드린 0.01 ppm 이하
미생물한도
시험할 때 적합하다.
정 량 법
이 약 5 ｇ을 정밀하게 달아 원심분리관에 넣고 내부표준액 5 mL를 넣어 수욕에서 3 분간 초음파추출하고 원심분리한 다음 위의 맑은 액을 취하여 검액으로 한다. 따로 디알릴디설피드 표준품 약 200 mg을 정밀하게 달아 200 mL 용량플라스크에 넣고 아세토니트릴에 녹여 200 mL로 한다. 이 액 5 mL를 정확하게 취하여 100 mL 용량플라스크에 넣고 아세토니트릴로 표선을 맞춰 표준액으로 한다. 따로 디프로필디설피드 표준품 약 200 mg을 정밀하게 달아 200 mL 용량플라스크에 넣고 아세토니트릴에 녹여 200 mL로 한다. 이 액 10 mL를 정확하게 취하여 100 mL 용량플라스크에 넣고 아세토니트릴로 표선을 맞추고 내부표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 다음 조건으로 기체크로마토그래프법에 따라 시험하고 다음의 상대유지시간 (relative retention time)에 의해 144-Ⅰ 및 144-Ⅱ의 피크를 확인하여 검액 및 표준액의 피크면적 A 및 A
를 구하여 디알릴디설피드, 144-Ⅰ 및 144-Ⅱ의 함량을 계산한 다음 합하여 알리신의 함량으로 한다.
144-Ⅰ: 3-vinyl-[4H]-1,2-dithiin
144-Ⅱ: 2-vinyl-[4H]-1,3-dithiin
검체상대유지시간 (RRT)
1. 디프로필디설피드 (1.00)
2. 144-Ⅰ(1.7)
3. 144-Ⅱ(1.9)
계 산
(1) 144-Ⅰ 및 144-Ⅱ의 양(%)
= ×
× 5 × 100
A T : 검액 중 144-Ⅰ 및 144-Ⅱ의 피크면적합
A S : 내부표준액(디프로필설피드)의 피크면적
C S : 내부표준액의 농도 (mg/mL)
S a : 검체 취한 양 (mg)
(2) 디알릴디설피드의 양( %)
= ×
× 5 × 100
A T : 검액 중 디알릴디설설피드 피크면적
A S : 표준액 중 디알릴디설설피드 피크면적
C S : 디알릴디설설피드 표준액의 농도 (mg/mL)
S a : 검체 취한 양 (mg)
조작조건
검출기 : 불꽃이온화검출기
칼 럼 : 폴리에틸렌글리콜 0.25 μm의 두께로 도포된 내경 0.32 mm, 길이 30 m의 모세칼럼
칼럼온도 : 120 ℃
| 온도(℃) | 승온속도(℃/min) | 유지시간(min) | 총시간(min) |
| 50 | - | - | 0 |
| 200 | 5 | - | 30 |
| 250 | 20 | 2.5 | 35 |
주입온도 : 200 ℃
검출온도 : 300 ℃
캐리어가스 : 헬륨
유 속 : 1 mL/min
저 장 법
차광한 밀폐용기.