산초30%에탄올연조엑스(3.3→1) Zanthoxylum Peel 30 % Ethanol Soft Extract(3.3→1)
제
법
이 약은 약전 「산초」 1 kg을 정선하여 희석시킨 에탄올(3 → 10)을 넣어 약전 제제총칙 엑스제의 제법에 따라 연조엑스 약 300 g을 얻는다. 이 약 1 g은 원생약 약 3.33 g에 해당한다.
성
상
이 약은 흑갈색의 연조엑스로 특유한 냄새가 있다.
확인시험
이 약 약 1 g을 정밀하게 달아 0.5 mol/L 황산 15 mL를 넣어 열탕에서 30 분간 가열하고 냉각시킨 다음 에테르 30 mL를 넣어 10 분간 흔들어 섞고 5 분간 원심분리한다. 에테르층을 취해 탈수여과한 다음 여액을 감압증발 건고시켜 잔류물을 아세톤 1 mL로 녹인 액을 검액으로 한다. 따로 「산초」 0.5 g을 정밀하게 달아 물 30 mL를 넣고 열탕에서 2시간 가열하고 냉각시켜 여과한다. 여액을 감압증발건고시켜 얻은 잔류물에 0.5 mol/L 황산 15 mL를 넣어 이하 검액과 동일하게 조작한 액을 표준액으로 한다. 이들 액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액 10μl씩을 박층크로마토그래프용실리카겔(형광제 첨가)을 써서 만든 박층판에 점적한다. 다음에 톨루엔․포름산에틸․포름산혼합액(5 : 4 : 1)을 전개용매로 하여 약 10 cm 전개한 다음 박층판을 바람에 말린다. 여기에 발색제로 염화철(Ⅲ) ․에탄올 (1→100)시액을 뿌릴 때 검액에서 얻은 여러 개의 반점 중 녹갈색 주반점은 표준액에서 얻은 반점과 색상 및 R f 값이 같다.
순도시험
1) 비소 이 약 약 1 g을 정밀하게 취해 대한민국약전 비소시험법 제 3법에 따라 검액을 조제하여 시험한다. (2 ppm이하)
2) 잔류농약 가) 총 디디티(p,p'-DDD, p,p'-DDE, o,p'-DDT 및 p,p'-DDT의 합계) 0.1 ppm 이하
나) 디엘드린 0.01 ppm 이하
다) 총 비에이치씨(α,β,γ 및 δ-BHC의 합계) 0.2 ppm 이하
라) 알드린 0.01 ppm 이하
마) 엔드린 0.01 ppm 이하
건조감량
47.0 ∼ 58.0 % (2 g, 105 ℃, 6 시간)
회
분
11.0 % 이하 (2 g)
산불용성회분
1.0 % 이하
엑스함량
묽은에탄올엑스 86.0 % 이상.
미생물한도
시험할 때 적합하다.
알코올수
2.3 ∼ 3.3 (대한민국약전 알코올수 측정법 제 1법에 따라 시험한다.)
저 장 법
기밀용기.