황련해독탕엑스 과립 Hwangryeonhaedoktang Extract Granules
이 약은 정량할 때 1 회 량 (1 포)은 황련 및 황백 중 총 베르베린 [베르베린염화물 (C 20 H 18 ClNO 4 : 371.81)으로서] 5.7 mg, 황금 중 바이칼린 (C 21 H 18 O 11 : 446.37) 19.2 mg 및 치자 중 게니포시드 (C 17 H 24 O 10 : 388.37) 9.2 mg 이상을 함유한다.
제 법
1 회 량 (1 포) 중
황 련 0.67 g
황 백 1.00 g
황 금 1.00 g
치 자 1.00 g
1) 위의 생약을 정선하여 약전 통칙 중 절도에 따라 조절로 한 다음 원료약품의 분량대로 각 생약을 달아 추출기에 넣고 8 ～ 10 배량의 「상수」 또는 「정제수」를 넣어 80 ～ 100 ℃에서 2 ～ 3 시간 추출하여 추출액을 여과하고 여액을 60 ℃ 이하에서 감압농축하여 연조엑스 0.96 ∼ 1.44 g 또는 적당한 방법으로 건조한 건조엑스 0.54 ∼ 0.80 g을 얻어 이하 과립제의 제법에 따라 만든다.
2) 「황련해독탕연․건조엑스」를 가지고 이하 과립제의 제법에 따라 만든다.
확인시험
1) 황련, 황백, 황금 및 치자 이 약을 가지고 이하 생약시험법 중 각 확인시험법에 따라 시험한다.
2) 황련, 황백, 황금 및 치자 정량법에 따라 시험할 때 검액은 표준액과 같은 유지시간에서 피크가 나타난다.
순도시험
중금속 가) 총 중금속 30 ppm 이하
나) 납 5 ppm 이하
다) 비소 3 ppm 이하
붕해시험
시험할 때 적합하다.
제제의 입도시험
시험할 때 적합하다.
제제균일성시험(분포)
시험할 때 적합하다.
미생물한도
시험할 때 적합하다.
정 량 법
(제 1 법) 또는 (제 2 법)을 실시한다.
(제 1 법) 1) 황금 중 바이칼린 이 약 20 포 이상을 가지고 그 질량을 정밀하게 달아 고운 가루로 한 다음 황금으로서 1 g에 해당하는 양을 정밀하게 달아 이하 생약시험법 중 황금 정량법에 따라 시험한다.
2) 황련 및 황백 중 총 베르베린 (베르베린염화물로서) 이 약 20 포 이상을 가지고 그 질량을 정밀하게 달아 고운 가루로 한 다음 황련으로서 0.67 및 황백으로서 1 g에 해당하는 양을 정밀하게 달아 이하 생약시험법 중 황련 정량법에 따라 시험한다.
3) 치자 중 게니포시드 이 약 20 포 이상을 가지고 그 질량을 정밀하게 달아 고운 가루로 한 다음 치자로서 1 g에 해당하는 양을 정밀하게 달아 이하 생약시험법 중 치자 정량법에 따라 시험한다.
(제 2 법) 1) 황금 중 바이칼린 및 황련․황백 중 총 베르베린 (베르베린염화물로서) 이 약 20 포 이상을 가지고 그 질량을 정밀하게 달아 고운 가루로 한 다음 황련으로서 0.67g 및 황련과 황백으로서 각 1 g에 해당하는 양을 정밀하게 달아 50 mL의 50 % 메탄올을 넣어 30 분간 가온하여 환류냉각기를 달고 3회 반복 가열한 다음 여과하고 여액을 50 ℃에서 농축한다. 농축물을 50 % 메탄올에 녹여 10 mL로 한 다음, 이를 멤브레인 여과하여 검액으로 한다. 따로 바이칼린 표준품 및 베르베린염화물 표준품 각 10 mg을 정밀하게 달아 50 % 메탄올에 녹여 10 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 각각의 피크면적 A T 및 A S 를 측정한다.
바이칼린(C 21 H 18 O 11 )의 양(mg)
= 바이칼린 표준품의 양(mg)
베르베린[베르베린염화물(C 20 H 18 ClNO 4 )]의 양(mg)
= 베르베린염화물 표준품의 양(mg)
조작조건
칼 럼 : 안지름 4 ∼ 6mm, 길이 15 ∼ 25 cm인 스테인레스 관에 5 ∼ 10 μm 옥타데실실릴화한실리카겔을 충전한다.
검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 250 nm)
이동상 :
| 시간(분) | 아세토니트릴(%) | 0.01 %인산액(%) |
| 0 - 10 | 14 | 86 |
| 10 - 20 | 14 → 40 | 86 → 60 |
| 20 - 30 | 40 → 70 | 60 → 30 |
유 속 : 1.0 mL/분
2) 치자 중 게니포시드 이 약 20 포 이상을 가지고 그 질량을 정밀하게 달아 고운 가루로 한 다음 치자로서 1 g에 해당하는 양을 정밀하게 달아 이하 생약시험법 중 치자 정량법에 따라 시험한다.
저 장 법
기밀용기.