대한민국약전외한약(생약)규격집 (2020. 8. 25. 일부개정)

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육미지황탕연․건조엑스 Yukmijihwangtang Soft․Dry Extract

2020. 9. 25 오후 1:46

 

이 약은 정량할 때 환산한 건조물 1.0 g에 대하여 목단피 중 패오니플로린 (C 23 H 28 O 11 : 480.46) 1.9 mg 이상을 함유한다.

제 법

1 회 량 중

숙지황 2.00 g

산수유 1.00 g

산 약 1.00 g

택 사 1.00 g

복 령 1.00 g

목단피 1.00 g

위의 생약을 정선하여 약전 통칙 중 절도에 따라 조절로 한 다음 원료약품의 분량대로 각 생약을 달아 추출기에 넣고 8 ～ 10 배량의 「상수」 또는 「정제수」를 넣어 80 ～ 100 ℃에서 2 ～ 3시간 추출하여 추출액을 여과하고 여액을 60 ℃ 이하에서 감압농축하여 연조엑스 1.57 ～ 2.34 g 또는 적당한 방법으로 건조한 건조엑스 0.82 ～ 1.22 g 을 얻는다.

확인시험

1) 숙지황, 산수유, 산약, 택사, 복령 및 목단피 (제 1 법) 또는 (제 2 법)을 실시한다.

(제 1 법) 이 약을 가지고 이하 생약시험법 중 각 확인시험법에 따라 시험한다.

(제 2 법) 이 약을 가지고 목단피로서 약 1 g에 해당하는 양을 정밀하게 달아 물 50 mL를 넣고 5 분간 흔들어 섞은 다음 환류냉각기를 달고 1 시간 가열하여 여과한다. 여액 10 mL씩을 가지고 각각 15 mL씩의 n-헥산, 에테르, 아세트산에틸 및 수포화부탄올을 넣어 흔들어 추출한 다음 가만히 방치하여 각 유기용매층을 취하여 혼합하고 감압농축하여 메탄올을 넣어 3 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 「숙지황」, 「산수유」, 「산약」, 「택사」, 「복령」 및 「목단피」의 가루 약 1 g을 달아 각각 검액과 동일하게 처리하여 표준액으로 한다. 이들 액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액 20 μL씩을 박층크로마토그래프용실리카겔(형광제 첨가)을 써서 만든 박층판에 점적한다. 다음에 톨루엔․아세트산에틸․메탄올․아세트산 (31) 혼합액(75 : 50 : 1 : 1)을 전개용매로 하여 약 10 cm 전개한 다음 박층판을 바람에 말린다. 여기에 자외선 (주파장 254 nm 및 365 nm)에서 확인하고 4-메톡시벤즈알데히드․황산시액 을 고르게 뿌릴 때 검액에서 얻은 여러 개의 반점은 표준액에서 얻은 반점과 색상 및 R f 값이 같다.

2) 목단피 정량법에 따라 시험할 때 검액은 표준액과 같은 유지시간에서 피크를 나타낸다.

순도시험

1) 중금속 총 중금속 30 ppm 이하

2) 잔류농약 가) 총 디디티(p,p'-DDD, p,p'-DDE, o,p'-DDT 및 p,p'-DDT의 합계) 0.1 ppm 이하

나) 디엘드린 0.01 ppm 이하

다) 총 비에이치씨(α,β,γ 및 δ-BHC의 합계) 0.2 ppm 이하

라) 알드린 0.01 ppm 이하

마) 엔드린 0.01 ppm 이하

건조감량

57.4 % 이하 (연조엑스에 한한다)

미생물한도

시험할 때 적합하다.

정 량 법

1) 목단피 중 패오니플로린 (제 1 법) 또는 (제 2 법)을 실시한다.

(제 1 법) 이 약 약 1 g을 정밀하게 달아 이하 생약시험법 중 목단피 정량법에 따라 시험한다.

(제 2 법) 이 약 약 1 g을 정밀하게 달아 물 10 mL를 넣고 5 분간 흔들어 섞은 다음 메탄올 70 mL를 넣고 30 분간 초음파 추출한 다음 여과한 다음 메탄올을 넣어 100 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 패오니플로린 표준품 10.0 mg을 정밀하게 달아 메탄올을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 피크면적 A T 및 A s를 측정한다.

 

패오니플로린 (C 23 H 28 O 11 )의 양(mg)

= 패오니플로린 표준품의 양 (mg)

 

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 240 nm)

칼 럼 : 안지름 약 4 ～ 6 mm, 길이 15 ～ 25 cm인 스테인레스관에 5 ～ 10 μm 옥타데실실릴화한 실리카겔을 충전한다.

이동상 : 이동상 A 및 이동상 B를 가지고 다음과 같이 단계적 또는 농도기울기적으로 제어한다.

이동상 A - 물․인산혼합액(2000 : 1)

이동상 B - 아세토니트릴․물․인산혼합액(1400 : 600 : 1)

 

시간(분) 이동상 A(vol%) 이동상 B(vol%)
0 ～ 40 95 → 35 5 → 65
40 ～ 41 35 → 0 65 → 100
41 ～ 48 0 100
48 ～ 49 0 → 95 100 → 5

유 속 : 1.0 mL/분

저 장 법

기밀용기.