서양승마추출액
Black Cohosh Extract Solution
이 약은 정량할 때 1 mL 당 27-데옥시악테인 ( C 37 H 56 O 10 :660.8)으로서 20.0 ～ 35.0 mg을 함유한다.
제 법
이 약은 Cimicifuga racemosa ( L. ) Nult (미나리아재비과 Ranunculaceae)를 건조하여 절단한 뿌리 (Black Cohosh, 유럽약전) 의 가루 30 kg에 40 % 2 -프로판올 50 L를 넣고 10 일 간 침출시킨 다음 추출물을 압착하여 추출액 약 35 L를 얻고 이 액을 잘 섞는다.
성 상
이 약은 노란색 ～ 갈색의 투명한 액체이다.
확인시험
이 약 1 mL를 40 % 2 -프로판올 20 mL에 섞어 검액으로 한다. 따로 27-데옥시악테인 표준품 10 mg를 메탄올 10 mL에 녹여 표준액으로 한다. 이 액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액과 표준액 각 20 μL씩을 박층크로마토그래프용실리카겔을 점적한다. 다음에 아세트산에틸․메탄올혼합액(17 : 3)을 전개용매로 하여 약 10cm 전개한 다음 박층판을 바람에 말린다. 여기에 4-메톡시벤즈알데히드․황산시액 을 고르게 뿌린 다음 105 ℃에서 10 분간 가열할 때 검액에서 얻은 여러 개의 반점 중 한 개의 반점은 표준액에서 얻은 반점과 색상 및 R f 값이 같다.
증발잔류물
7 % 이상 (5 g, 105 ℃, 2시간)
비 중
: 0.975 ～ 1.000 (20 ℃)
순도시험
1) 중금속 가) 총중금속 30 ppm 이하
2) 잔류농약 가) 총 디디티(p,p'-DDD, p,p'-DDE, o,p'-DDT 및 p,p'-DDT의 합계) 0.1 ppm 이하
나) 디엘드린 0.01 ppm 이하
다) 총 비에이치씨(α,β,γ 및 δ-BHC의 합계) 0.2 ppm 이하
라) 알드린 0.01 ppm 이하
마) 엔드린 0.01 ppm 이하
미생물한도
시험할 때 적합하다.
정 량 법
이 약 1.0 mL를 정밀하게 취하고 여기에 폴리디메틸실록산 0.1 mL를 넣고 2 분간 초음파 추출한 다음 감압하에서 증발건조시킨다. 잔류물을 0.1 mol/L 염산 20 mL에 녹여 분액깔때기로 옮긴다. 용기를 0.1 mol/L 염산 5 mL로 2 회 세척하여 합친다. 다시 분액하여 얻은 0.1 mol/L 염산액을 추출용 부탄올 상층액 70 mL로 3회 진탕추출한다. 추출할 때 최소한 15 분 이상씩 방치하여 층을 완전히 분리시켜야 한다. 3 회 추출하여 모은 부탄올 층을 추출용 부탄올 하층액 30 mL로 2 회 세척하여 버린다. 이 때에도 최소 15 분 이상씩 방치하여 층을 완전히 분리시켜야 한다. 부탄올층을 최고 60 ℃ 수욕에서 감압 증발 건조시킨다. 건조된 잔류물을 아세트산탈수물에 완전히 녹여 정확하게 50 mL로 한 다음 정량용 여지로 여과한다. 처음 여액 20 mL는 버리고 나서 나머지 여액을 검액으로 한다. 따로 27-데옥시악테인 표준품 25mg을 정밀하게 달아 아세트산탈수물 50 mL에 녹여 표준액으로 한다. 표준액은 냉장고에 보관하고 제조한 다음 2 일 이내에 사용하여야 한다. 표준액, 검액 및 아세트산탈수물 (공시험액) 각 1.0 mL에 발색시액 4.0 mL를 넣어 잘 섞고, 60 ± 1 ℃ 수욕 상에서 20 분간 가열한다. 가열한 다음 20 ℃로 식힌다. 즉시 검액과 표준액을 가지고 공시험액을 대조로 하여 파장 520 nm에서 자외가시부흡광도측정법에 따라 시험하고 검액과 표준액의 흡광도 A T 및 A s를 측정한다.
27-데옥시악테인 (C 37 H 56 O 10 )의 양 (mg)
= 27-데옥시악테인 표준품의 양 (mg)
○ 추출용 부탄올 : 부탄올 60 mL, 클로로포름 10 mL 및 0.1 mol/L 염산 30 mL를 진탕 혼합한 다음 분리된 상층과 하층을 사용한다.
○ 발색시액 : 96 % 황산 50 mL를 아세트산탈수물 50 mL에 넣고 2 시간 방치한 다음 사용한다. 냉장고에 보관하고 제조한 다음 2 일 이내에 사용한다.
저 장 법
기밀용기.