대황건조엑스 Rhubarb Dry Extract
이 약은 「대황」을 40 % 에탄올로 추출하여 묽은 에탄올을 증발건고하고 잔류물을 건조하며 분쇄한 가루이다.
이 약을 건조한 것은 정량할 때 안트라퀴논 (C 14 H 8 O 2 : 208.20) 9.0 % 이상을 함유한다.
성 상
이 약은 짙은 갈색의 가루로서 약간 특유한 냄새가 있다. 이 약은 물 및 에탄올에 녹는다.
확인시험
이 약 약 0.1 g에 50 mL를 넣고 수욕에서 30 분간 가온하여 여과한 여액에 묽은 황산 2 방울을 넣고 에테르 20 mL씩 2 회 흔들어 섞은 다음 에테르층을 버리고 물층에 염산 5 mL를 넣어 수욕에서 30 분간 가온한 다음 식히고 에테르 20 mL를 넣고 세게 흔들어 섞은 다음 물층을 버리고 에테르층을 취하여 탄산수소나트륨시액 10 mL를 섞고 흔들어 섞으면 물층은 붉은색을 나타낸다.
pH
7.5 이하 (1 % 수용액)
건조감량
9.0 % 이하 (1 g, 105 ℃, 6 시간)
순도시험
1) 중금속 이 약 1 g을 달아 중금속시험법 제 3 법에 따라 조작하여 시험한다. 비교액에는 납표준액 2.0 mL를 넣는다 (20 ppm 이하).
2) 비소 이 약 1 g을 달아 비소시험법 제 3 법에 따라 시험한다 (2 ppm 이하).
3) 잔류농약 가) 총 디디티(p,p'-DDD, p,p'-DDE, o,p'-DDT 및 p,p'-DDT의 합계) 0.1 ppm 이하
나) 디엘드린 0.01 ppm 이하
다) 총 비에이치씨(α,β,γ 및 δ-BHC의 합계) 0.2 ppm 이하
라) 알드린 0.01 ppm 이하
마) 엔드린 0.01 ppm 이하
미생물한도
시험할 때 적합하다.
정 량 법
이 약을 건조하여 이 약 0.1 g을 정밀하게 달아 70 % 에탄올 70 mL를 넣어 녹이고 70 % 에탄올로 100 mL 되게 한다. 이 액 10 mL를 정확하게 취하여 붉은색이 나타날 때까지 5 % 탄산나트륨용액을 넣고 다시 10.5 % 염화철(Ⅲ)시액 20 mL를 넣고 흔들어 섞은 다음 환류냉각기를 달고 수욕에서 20 분간 가열하고 다시 여기에 염산 1 mL를 넣어 계속 20 분간 가온하고 방냉하여 분액깔때기에 옮긴다. 에테르 25 mL씩으로 3 회 추출하여 에테르층을 솜으로 여과하고 에테르로 정확하게 100 mL 되게 한다. 이 액 10 mL를 가지고 증발건고하고 잔류물에 0.5 % 아세트산마그네슘․메탄올 용액 10 mL를 넣어 녹이고 파장 515 nm에서 흡광도 A 를 측정한다.
다만, 계산은 히드록시안트라센 (흡광계수 E 441)의 양을 계산하여 안트라퀴논으로 환산한다 (환산계수 : 1.072).
안트라퀴논(C 14 H 8 O 2 )의 양(mg)
= 10× ×1.072
저 장 법
밀폐용기.