반하사심탕연․건조엑스 Banhasasimtang Soft․Dry Extract
이 약은 정량할 때 환산한 건조물 1.0 g에 대하여 감초 중 글리시리진산 (C 42 H 62 O 16 : 822.93) 5.5 mg, 인삼 중 진세노시드 Rb 1 (C 54 H 92 O 23 : 1109.29) 0.52 mg, 황금 중 바이칼린 (C 21 H 18 O 11 : 446.37) 20.4 mg 및 황련 중 베르베린 [베르베린염화물 (C 20 H 18 ClNO 4 : 371.81)으로서] 2.7 mg 이상을 함유한다.
제 법
1 회 량 중
반 하 1.67 g
황 금 1.00 g
건 강 0.83 g
인 삼 1.00 g
감 초 1.00 g
대 추 1.00 g
황 련 0.33 g
위의 생약을 정선하여 약전 통칙 중 절도에 따라 조절로 한 다음 원료약품의 분량대로 각 생약을 달아 추출기에 넣고 8 ～ 10 배량의 「상수」 또는 「정제수」를 넣어 80 ～ 100 ℃에서 2 ～ 3 시간 추출하여 추출액을 여과하고 여액을 60 ℃ 이하에서 감압농축하여 연조엑스 1.75 ～ 2.63 g 또는 적당한 방법으로 건조한 건조엑스 1.02 ～ 1.53 g을 얻는다.
확인시험
1) 반하, 황금, 건강, 인삼, 감초, 대추 및 황련 이 약을 가지고 이하 생약시험법 중 각 확인시험법에 따라 시험한다.
2) 감초, 인삼, 황금 및 황련 정량법에 따라 시험할 때 검액은 표준액과 같은 유지시간에서 피크를 나타낸다.
순도시험
1) 중금속 총 중금속 30 ppm 이하
2) 잔류농약 가) 총 디디티(p,p'-DDD, p,p'-DDE, o,p'-DDT 및 p,p'-DDT의 합계) 0.1 ppm 이하
나) 디엘드린 0.01 ppm 이하
다) 총 비에이치씨(α,β,γ 및 δ-BHC의 합계) 0.2 ppm 이하
라) 알드린 0.01 ppm 이하
마) 엔드린 0.01 ppm 이하
건조감량
50.4 % 이하 (연조엑스에 한한다)
미생물한도
시험할 때 적합하다.
정 량 법
(제 1 법) 또는 (제 2 법)을 실시한다.
(제 1 법) 1) 감초 중 글리시리진산 이 약 약 1 g을 정밀하게 달아 이하 생약시험법 중 감초 정량법에 따라 시험한다.
2) 인삼 중 진세노시드 Rb 1 이 약 약 1 g을 정밀하게 달아 이하 생약시험법 중 인삼 정량법에 따라 시험한다.
3) 황금 중 바이칼린 이 약 약 1 g을 정밀하게 달아 이하 생약시험법 중 황금 정량법에 따라 시험한다.
4) 황련 중 베르베린 (베르베린염화물로서) 이 약 약 1 g을 정밀하게 달아 이하 생약시험법 중 황련 정량법에 따라 시험한다.
(제 2 법) 1) 감초 중 글리시리진산, 인삼 중 진세노시드 Rb 1 , 황금 중 바이칼린, 황련 중 베르베린 (베르베린염화물로서) 이 약 1 g을 정밀하게 달아 정제수에 넣어 녹여 100 mL가 되게 한 다음 원심분리하고 상층액을 취하여 멤브레인으로 여과하여 검액으로 한다. 따로 글리시리진산 표준품, 진세노시드 Rb 1 표준품, 바이칼린 표준품 및 베르베린염화물 표준품을 정밀하게 달아 각각 물을 넣어 녹여 글리시리진산으로서 약 0.11 mg/mL, 진세노시드 Rb 1 로서 0.2 μg/mL, 바이칼린으로서 0.22 mg/mL, 및 베르베린염화물로서 48.5 μg/mL이 되도록 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 각각의 주피크면적 A T 및 A S 를 측정한다.
조작조건
칼 럼 : 안지름 4 ～ 6 mm, 길이 15 ～ 25 cm인 스테인레스관에 5 ～ 10 μm 옥타데실실릴화한 실리카겔을 충전한다.
검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 204 nm)
이동상 :
| 시간(분) | 0.01 % 인산액(%) | 아세토니트릴(%) |
| 0 - 10 | 90 → 88 | 10 → 12 |
| 10 - 22 | 88 → 70 | 12 → 30 |
| 22 - 30 | 70 → 30 | 30 → 70 |
유 속 : 1.0 mL/분
저 장 법
기밀용기.
이 약은 정량할 때 표시량의 90.0 % 이상에 해당하는 후박 및 자소엽을 함유한다.
제 법
1 회 량 (1 포) 중
반 하 2.00 ｇ
복 령 1.67 ｇ
후 박 1.00 ｇ
자소엽 0.67 ｇ
생 강 1.33 ｇ
1) 위의 생약을 정선하여 약전 통칙 중 절도 및 분말도에 따라 조절로 한 다음 원료약품의 분량대로 각 생약을 달아 추출기에 넣고 8 ～ 10 배량의 「상수」 또는 「정제수」를 넣어 80 ～ 100 ℃에서 2 ～ 3 시간 추출하여 추출액을 여과하고 여액을 60 ℃ 이하에서 감압농축하여 연조엑스 0.70 ～ 1.23 g 또는 적당한 방법으로 건조한 건조엑스 0.43 ～ 0.65 g을 얻어 이하 과립제의 제법에 따라 만든다.
2) 「반하후박탕연․건조엑스」를 가지고 이하 과립제의 제법에 따라 만든다.
확인시험
반하, 복령, 후박, 자소엽 및 생강 이 약을 가루로 하고 이하 생약시험법 중 각 확인시험법에 따라 시험한다.
순도시험
중금속 가) 총 중금속 30 ppm 이하
나) 납 5 ppm 이하
다) 비소 3 ppm 이하
붕해시험
시험할 때 적합하다.
제제의 입도시험
시험할 때 적합하다.
제제균일성시험(분포)
시험할 때 적합하다.
미생물한도
시험할 때 적합하다.
정 량 법
1) 후박 이 약 20 포 이상을 가지고 그 질량을 정밀하게 달아 고운 가루로 한 다음 후박으로서 약 2 ｇ에 해당하는 양을 정밀하게 달아 6 mol/L 수산화암모늄액 10 mL를 넣고 클로로포름 100 mL를 넣어 1 시간 흔들어 섞은 다음 20 ℃에서 24 시간 방치한다. 이 용액을 분액깔때기에 옮겨 클로로포름층을 분리하여 무수황산나트륨을 통과시켜 여과하고 잔류물은 클로로포름 30 mL씩 3 회 세척하여 무수황산나트륨을 통과시켜 여과한다. 모든 클로로포름층을 취하여 수욕에서 증발농축한 잔류물에 메탄올 10 mL를 정확하게 넣어 녹이고 여과하여 검액으로 한다. 따로 「후박」을 조절로 한 다음 약 2 ｇ을 정밀하게 달아 검액과 같은 방법으로 만들어 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 다음 조건에서 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 각 액의 주피크면적 A T 및 A s를 측정한다. 다만, 계산식에서 이행률 보정계수 3.0을 곱한다.
후박의 양(ｇ)
= 「후박」의 양(g) × F
조작조건
칼 럼 : 안지름 약 4 mm, 길이 15 ～ 30 cm의 스테인레스관에 5 ～ 10 μm의 액체크로마토그래프용 옥타데실실릴화한 실리카겔을 충전한다.
검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 254 nm)
이동상 : 0.05 mol/L 인산이수소나트륨액․아세토니트릴혼합액(17 : 3)
유 속 : 1.0 mL/분
2) 자소엽 이 약 20 포 이상을 가지고 그 질량을 정밀하게 달아 고운 가루로 한 다음 자소엽으로서 약 2 ｇ에 해당하는 양을 정밀하게 달아 50 %에탄올 70 mL을 넣어 수욕에서 환류냉각기를 달고 1 시간 가열한 다음 식힌 다음 여과하여 50 %에탄올에 넣어 정확하게 100 mL으로 하여 검액으로 한다. 따로 「자소엽」을 조절로 한 다음 약 2 ｇ을 정밀하게 달아 검액과 같은 방법으로 만들어 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 다음 조건에서 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 각 액의 주피크면적 A T 및 A S 를 측정한다. 다만, 계산식에서 이행률 보정계수 3.8을 곱한다.
자소엽의 양(ｇ)
= 「자소엽」의 양(g) × F
조작조건
칼 럼 : 안지름 약 4 mm, 길이 15 ～ 30 cm의 스테인레스관에 5 ～ 10 μm의 액체크로마토그래프용 옥타데실실릴화한 실리카겔을 충전한다.
검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 254 nm)
이동상 : 물․아세토니트릴․아세트산(100)혼합액(85 : 15 : 1)
유 속 : 1.0 mL/분
저 장 법
기밀용기.