맥아유 Wheat Germ Oil
이 약은 Triticum aestivum L. (= T. sativum Lam., T. vulgare Vill.) (벼과 Gramineae)의 배아에서 얻은 지방유이다. 이 약은 정량할 때 리놀산 (C 18 H 32 O 2 : 280.44) 44.0 % 이상, 올레인산 (C 18 H 34 O 2 : 282.45) 30.0 % 이상, 리놀레닌산 (C 18 H 30 O 2 : 278.42) 10.0 % 이상 및 d-α-토코페롤 (C 29 H 50 O 2 : 430.71) 0.1 % 이상을 함유한다.
성 상
이 약은 담황색의 맑은 기름으로 약간 특유한 냄새가 있고 맛은 완화하다.
이 약은 에테르와 섞고, 에탄올에 녹기 어렵고 물에 거의 녹지 않는다.
확인시험
1) 이 약 0.2 g에 황산수소칼륨 0.5 g을 넣고 거의 탄화될 때까지 가열할 때 아크로레인의 냄새가 난다.
2) 이 약 0.5 g에 수산화칼륨․에탄올시액 10 mL를 넣고 환류냉각기를 달고 수욕에서 가끔 흔들어 섞으면서 1 시간 동안 조용히 가열한다. 식힌 다음 묽은 염산 7 mL, 물 40 mL 및 클로로포름 30 mL를 넣고 세게 흔들어 섞는다. 클로로포름층을 가지고 무수황산나트륨을 통하여 여과하고 여액을 날려보낸 다음 잔류물에 에탄올 0.5 mL를 넣어 넣여 검액으로 한다. 이 액 1 방울에 염산히드록실아민의 에탄올포화용액 1 방울 및 N,N'-디시클로헥실카르보디이미드․에탄올(99.5)시액 1 방울을 넣고 1 분 이상 실온에서 방치할 때 염화철(Ⅲ) ․메탄올시액 ․염산혼합액 (1000 : 1) 1 방울을 넣을 때 즉시 적자색을 나타낸다.
3) 1)에 따라 시험할 때 검액은 표준액과 같은 유지시간에서 피크를 나타낸다.
비 중
d : 0.912 ～ 0.932
산 가
1.0 이하
검 화 가
182 ～ 194
불검화물
6.0 % 이하
요오드가
125 ～ 140
순도시험
1) 중금속 이 약 1.0 g을 달아 제 2 법에 따라 조작하여 시험한다. 비교액에는 납표준액 2.0 mL를 넣는다(20 ppm 이하).
2) 비소 이 약 1.0 g을 달아 사기도가니에 넣은 다음 질산마그네슘의 에탄올(99.5)용액(1 → 10) 10 mL를 넣고 에탄올(99.5)에 점화하여 태우고 천천히 가열하여 회화한다. 식힌 다음 잔류물에 묽은 염산 10 mL를 넣고 수욕에서 가온하여 녹여 검액으로 하여 시험한다 (2 ppm 이하).
3) 잔류농약 가) 총 디디티(p,p'-DDD, p,p'-DDE, o,p'-DDT 및 p,p'-DDT의 합계) 0.1 ppm 이하
나) 디엘드린 0.01 ppm 이하
다) 총 비에이치씨(α,β,γ 및 δ-BHC의 합계) 0.2 ppm 이하
라) 알드린 0.01 ppm 이하
마) 엔드린 0.01 ppm 이하
강열잔분
0.1 % 이하 (1 g)
정 량 법
1) 리놀산, 올레인산 및 리놀레닌산 이 약 약 0.1 g을 정밀하게 달아 검화플라스크에 넣고 메탄올 30 mL 및 50 % 수산화칼륨액 8 mL를 넣어 환류냉각기를 달고 수욕에서 30 분간 가열한다. 여기에 묽은 황산을 넣어 약산성으로 하고 식힌 다음 에테르 30 mL씩으로 4 회 추출한다. 추출액을 모아 물 20 mL씩으로 3 회 씻고 질소기류하에서 에테르를 날려 보내고 남은 잔류물에 20 % 불화붕소․메탄올용액 5 mL를 넣고 환류냉각기를 달고 2 분간 가열한다. 식힌 다음 물 10 mL를 넣어 흔들어 섞고 n-헵탄 20 mL씩으로 3 회 추출한다. n-헵탄층을 모아 씻은 액이 산성을 나타내지 않을 때까지 물로 씻은 다음 무수황산나트륨으로 탈수하고 질소기류 하에서 n-헵탄을 날려 보내고 잔류물을 n-헵탄 50 mL를 넣어 녹여 검액으로 한다. 따로 리놀산 표준품 약 40 mg, 올레인산 표준품 약 30 mg, 리놀레닌산 표준품 약 10 mg을 정밀하게 달아 검액과 같이 조작하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 각 20 μL씩을 가지고 다음 조건으로 가스크로마토그래프법에 따라 시험하여 각 액의 리놀산, 올레인산 및 리놀레닌산의 피크면적 R u₁, R u₂, R u₃, R s₁, R s₂ 및 R s₃을 구한다.
리놀산(C 18 H 32 O 2 )의 양(mg)
= 리놀산 표준품의 양(mg) ×
올레인산(C 18 H 34 O 2 )의 양(mg)
= 올레인산 표준품의 양(mg) ×
리놀레닌산(C 18 H 30 O 2 )의 양(mg)
= 리놀레닌산 표준품의 양(mg) ×
조작조건
칼 럼 : 10 % DEGS on chromosorb WAW 80 ～ 100mesh (240 × 0.4 cm, 안지름 2 mm)
검출기 : 수소이온화검출기
온 도 : 칼 럼 200 ℃
검출기 300 ℃
주입부 300 ℃
캐리어가스 : 헬륨
유 속 : 20 mL/분
2) d-α-토코페롤 이 약 2 g을 정밀히 달아 클로로포름을 넣어 녹여 정확하게 25 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 d-a-토코페롤 표준품 약 20 mg을 정밀하게 달아 클로로포름을 넣어 녹여 정확히 25 mL로 하고 이 액 5 mL를 취하여 클로로포름을 넣어 정확하게 50 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 25 μL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하고 각 액의 피크면적 R u, 및 R s를 측정한다.
d-α-토코페롤 양(mg)
= d-α-토코페롤 표준품의 양(mg)×
조작조건
검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 280 nm)
칼 럼 : 안지름 약 4 ～ 6 mm, 길이 15 ～ 25 cm인 스테인레스관에 5 ～ 10 μm 옥타데실실릴화한 실리카겔을 충전한다.
이동상 : 메탄올․물혼합액(19 : 1)
유 속 : 1.0 mL/분
저 장 법
기밀용기.